[发明专利]一种大黄素的提取方法在审
申请号: | 201711292062.4 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN109896946A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 成小飞 | 申请(专利权)人: | 东明格鲁斯生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/34 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 刘燕丽 |
地址: | 274500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大黄素 超声处理 乙醇 虎杖 乙醇加热回流 环保安全 静置分层 取上清液 微孔滤膜 混合液 提取液 体积比 重结晶 产率 超声 恒重 洗净 过滤 浓缩 中药 | ||
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种大黄素的提取方法,(1)将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至60~80目;(2)按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理2~3小时;(3)取超声后的混合液,加热回流2~4小时;(4)放冷后,调节提取液pH至3.0~4.0,静置分层,取上清液用微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;(5)用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用乙醇加热回流提取大黄素,提取的产率高并且环保安全。
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种大黄素的提取方法。
背景技术
虎杖性寒、味苦,归肝、肺、胆经,有祛风利湿、祛痰止咳、清热解毒、活血化瘀的功效,中医临床用于治疗湿热黄疸、肺热咳嗽、疮痈肿毒、关节痹痛、经闭经痛、水火烫伤、跌打损伤等症。药理研究表明虎杖具有强心、保肝、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理作用。化学成分研究表明其主要成分有白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚等。大黄素和大黄素甲醚等蒽醌类化合物具有抗炎、抑菌、抗病毒及抗肿瘤作用。现在提取大黄素的方法主要是柱层析分离法,过程繁琐,回收率较低,经常使用氯仿、苯等毒性较强的有机溶剂,对人体有害。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足,提供一种高效、快速、简便的从虎杖中提取、分离纯化大黄素的方法。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:一种大黄素的提取方法,包括以下步骤:
步骤1:将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至60~80目;
步骤2:按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理2~3小时;
步骤3:取超声后的混合液,加热回流2~4小时;
步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.0~4.0,静置分层,取上清液用微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;
步骤5:用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。
作为优选方案,所述步骤2中乙醇的浓度为75~85%。
作为优选方案,所述步骤4微孔滤膜的孔径为100~300nm。
发明的有益效果是:本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用乙醇加热回流提取大黄素,提取的产率高并且环保安全。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:
实施例1
步骤1:将1kg虎杖洗净,在110℃条件下干燥至恒重,粉碎至70目;
步骤2:按体积比加入4kg的乙醇,超声处理2.5小时;
步骤3:取超声后的混合液,加热回流3小时;
步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.5,静置分层,取上清液用孔径为200nm的微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;
步骤5:用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。
实施例2
步骤1:将1kg虎杖洗净,在100℃条件下干燥至恒重,粉碎至60目;
步骤2:按体积比加入3kg的乙醇,超声处理3小时;
步骤3:取超声后的混合液,加热回流2小时;
步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.0,静置分层,取上清液用孔径为100nm的微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;
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