[发明专利]一种大黄素的提取方法在审

专利信息
申请号: 201711292062.4 申请日: 2017-12-08
公开(公告)号: CN109896946A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 成小飞 申请(专利权)人: 东明格鲁斯生物科技有限公司
主分类号: C07C46/10 分类号: C07C46/10;C07C50/34
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 刘燕丽
地址: 274500 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 大黄素 超声处理 乙醇 虎杖 乙醇加热回流 环保安全 静置分层 取上清液 微孔滤膜 混合液 提取液 体积比 重结晶 产率 超声 恒重 洗净 过滤 浓缩 中药
【说明书】:

发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种大黄素的提取方法,(1)将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至60~80目;(2)按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理2~3小时;(3)取超声后的混合液,加热回流2~4小时;(4)放冷后,调节提取液pH至3.0~4.0,静置分层,取上清液用微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;(5)用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用乙醇加热回流提取大黄素,提取的产率高并且环保安全。

技术领域

本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种大黄素的提取方法。

背景技术

虎杖性寒、味苦,归肝、肺、胆经,有祛风利湿、祛痰止咳、清热解毒、活血化瘀的功效,中医临床用于治疗湿热黄疸、肺热咳嗽、疮痈肿毒、关节痹痛、经闭经痛、水火烫伤、跌打损伤等症。药理研究表明虎杖具有强心、保肝、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理作用。化学成分研究表明其主要成分有白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚等。大黄素和大黄素甲醚等蒽醌类化合物具有抗炎、抑菌、抗病毒及抗肿瘤作用。现在提取大黄素的方法主要是柱层析分离法,过程繁琐,回收率较低,经常使用氯仿、苯等毒性较强的有机溶剂,对人体有害。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足,提供一种高效、快速、简便的从虎杖中提取、分离纯化大黄素的方法。

为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:一种大黄素的提取方法,包括以下步骤:

步骤1:将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至60~80目;

步骤2:按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理2~3小时;

步骤3:取超声后的混合液,加热回流2~4小时;

步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.0~4.0,静置分层,取上清液用微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;

步骤5:用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。

作为优选方案,所述步骤2中乙醇的浓度为75~85%。

作为优选方案,所述步骤4微孔滤膜的孔径为100~300nm。

发明的有益效果是:本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用乙醇加热回流提取大黄素,提取的产率高并且环保安全。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:

实施例1

步骤1:将1kg虎杖洗净,在110℃条件下干燥至恒重,粉碎至70目;

步骤2:按体积比加入4kg的乙醇,超声处理2.5小时;

步骤3:取超声后的混合液,加热回流3小时;

步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.5,静置分层,取上清液用孔径为200nm的微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;

步骤5:用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。

实施例2

步骤1:将1kg虎杖洗净,在100℃条件下干燥至恒重,粉碎至60目;

步骤2:按体积比加入3kg的乙醇,超声处理3小时;

步骤3:取超声后的混合液,加热回流2小时;

步骤4:放冷后,调节提取液pH至3.0,静置分层,取上清液用孔径为100nm的微孔滤膜进行过滤,将滤液进行浓缩;

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