[发明专利]一种从虎杖中提取大黄素的方法在审
申请号: | 201711292026.8 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN109896945A | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 成小飞 | 申请(专利权)人: | 东明格鲁斯生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/10 | 分类号: | C07C46/10;C07C50/34 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 刘燕丽 |
地址: | 274500 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 虎杖 大黄素 乙醇 酶解 超临界CO2萃取 丙醇 超声处理 白藜芦醇 改性剂 混合液 提取液 体积比 重结晶 产率 超声 抽滤 恒重 洗净 浓缩 中药 | ||
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种从虎杖中提取大黄素的方法,包括以下步骤:(1)将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至80~100目;(2)按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理20~30分钟;(3)取超声后的混合液,加入丙醇,超临界CO2萃取;(4)将提取液进行浓缩,加入0.01~0.03倍量的酶进行酶解;(5)将酶解后的产品液进行抽滤,用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用丙醇和乙醇作为改性剂超临界CO2萃取白藜芦醇,并且用酶进行酶解,提高了大黄素提取的产率和纯度。
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种从虎杖中提取大黄素的方法。
背景技术
虎杖性寒、味苦,归肝、肺、胆经,有祛风利湿、祛痰止咳、清热解毒、活血化瘀的功效,中医临床用于治疗湿热黄疸、肺热咳嗽、疮痈肿毒、关节痹痛、经闭经痛、水火烫伤、跌打损伤等症。药理研究表明虎杖具有强心、保肝、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎等多种药理作用。化学成分研究表明其主要成分有白藜芦醇、白藜芦醇苷、大黄素、大黄素甲醚等。大黄素和大黄素甲醚等蒽醌类化合物具有抗炎、抑菌、抗病毒及抗肿瘤作用。现在提取大黄素的方法主要是柱层析分离法,过程繁琐,回收率较低,经常使用氯仿、苯等毒性较强的有机溶剂,对人体有害。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足,提供一种高效、快速、简便的从虎杖中提取、分离纯化大黄素的方法。
为了解决上述技术问题,本发明是通过以下技术方案实现的:一种从虎杖中提取大黄素的方法,包括以下步骤:
步骤1:将虎杖洗净,在100~120℃条件下干燥至恒重,粉碎至80~100目;
步骤2:按体积比加入3~5倍体积的乙醇,超声处理20~30分钟;
步骤3:取超声后的混合液,加入丙醇,超临界CO2萃取;
步骤4:将提取液进行浓缩,加入0.01~0.03倍量的酶进行酶解;
步骤5:将酶解后的产品液进行抽滤,用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。
作为优选方案,所述步骤2中乙醇的浓度为75~85%。
作为优选方案,所述步骤3中丙醇的加入量为乙醇量的0.4~0.6倍
作为优选方案,所述步骤4中的酶为纤维素酶或淀粉酶或蛋白酶中的一种或多种,酶解时间为3~5小时,酶解温度为35~45℃。
发明的有益效果是:本发明对原料虎杖超声处理,可以使原料得到有效的分离,大大提高了原料的利用率;利用丙醇和乙醇作为改性剂超临界CO2萃取白藜芦醇,并且用酶进行酶解,提高了大黄素提取的产率和纯度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述:
实施例1
步骤1:将1kg虎杖洗净,在110℃条件下干燥至恒重,粉碎至90目;
步骤2:按体积比加入4kg乙醇,超声处理25分钟;
步骤3:取超声后的混合液,加入2kg丙醇,超临界CO2萃取;
步骤4:将提取液进行浓缩,加入0.02kg的纤维素酶进行酶解;
步骤5:将酶解后的产品液进行抽滤,用乙醇进行重结晶并进行冷冻干燥,得到成品。
实施例2
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