[发明专利]制备匹多莫德乙酯所得杂质及其质量检测方法

权利要求书

1.一种制备匹多莫德乙酯的质量检测方法，用L-硫代脯氨酸乙酯盐酸盐和L-焦谷氨酸为反应物，依次通过游离、缩合反应制得含匹多莫德乙酯的反应产物，其特征在于：所述反应产物通过高效液相色谱法测得所含化合物A的峰面积不大于6.5%且所含化合物B的峰面积不大于2.0%；所述化合物A具有如式Ⅴ所示的结构：

，

所述化合物B具有如式Ⅵ所示的结构：

；

如式Ⅰ所示的L-硫代脯氨酸乙酯盐酸盐和如式Ⅱ所示的L-焦谷氨酸，在二氯甲烷中，滴加氢氧化钠溶液进行游离反应，再加入缩合剂进行酰胺缩合反应生成含如式Ⅲ所示的匹多莫德乙酯的反应产物，反应式如下：

；

所述缩合剂是二环己基碳二亚胺；

所述高效液相色谱法的固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为磷酸二氢钠磷酸溶液和甲醇，检测波长为210nm，柱温为30℃，按面积归一化计算；其中，甲醇与磷酸二氢钠磷酸溶液的体积比为98:2～45:55。

2.根据权利要求1所述的制备匹多莫德乙酯的质量检测方法，其特征在于：所述磷酸二氢钠磷酸溶液和甲醇的pH值为2.5～3.5。

3.根据权利要求1所述的制备匹多莫德乙酯的质量检测方法，其特征在于：所述磷酸二氢钠磷酸溶液和甲醇的pH值为3.0，其中甲醇与磷酸二氢钠磷酸溶液的体积比为70:30。