[发明专利]疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法

说明书

本发明公开了一种疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法，该疏水二氧化硅气凝胶包括如下重量份的原料组分：硅溶胶100～200份、水300～1000份、双模板剂0.5～12份、pH稳定剂10～30份、有机扩孔剂2～15份和疏水改性剂50～100份。本发明的疏水二氧化硅气凝胶相比传统的疏水二氧化硅气凝胶，具有比表面积较大，疏水性能优异且质量轻的优点，并且采用硅溶胶作硅源一步法合成湿凝胶，继而通过一步法置换和改性，减少了制备时间；通过循环抽滤、分相排水的方法，补加改性剂循环，减少了疏水改性的使用成本，低温真空干燥降低了能耗，更有利于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种气凝胶及其制备方法，尤其涉及一种疏水二氧化硅气凝胶及其制备方法。

背景技术

气凝胶于上世纪三十年代由美国科学家kistler制备出，但是由于成本高和工艺复杂没有引起足够重视，直到超临界技术的出现使其制备的实用化和工业化有了可能。目前，工业水玻璃制备气凝胶可以采用超临界干燥法，避免空隙中的毛细管压力对孔隙结构的破坏，获得比表面积和气孔率极高的气凝胶材料，但是其高温高压的干燥工艺复杂和高危险导致了制备的成本很高，从而导致商业化的价值降低。疏水改性后的常压或减压干燥可使成本下降，例如采用甲基三甲氧基硅烷作硅源前驱体减压干燥的方法制备疏水气凝胶，虽然工艺较简单但是采用了昂贵的原料甲基三甲氧基硅烷前驱体和大量有毒性溶剂甲醛；还有研究发现可通过溶胶凝胶和溶剂替换的方法制备了疏水性的SiO₂气凝胶，采用了昂贵的正硅酸乙酯和多次的溶剂替换，制造成本较高及改性时间长。

发明内容

发明目的：本发明的第一目的是提供一种疏水性能优异、经济环保的疏水二氧化硅气凝胶；本发明的第二目的是提供该疏水二氧化硅气凝胶的制备方法。

技术方案：本发明所述的疏水二氧化硅气凝胶，包括如下重量份的原料组分：硅溶胶100～200份、水300～1000份、双模板剂0.5～12份、pH稳定剂10～30份、有机扩孔剂2～15份和疏水改性剂50～100份。

优选地，上述硅溶胶包含20～30wt％SiO₂和0～0.3wt％Na₂O，pH值为5.5～8，粒径为10～50nm；进一步地，上述水为纯水，因为纯水中氯离子少。

优选地，上述双模板剂为2～8份，因为此范围内，疏水二氧化硅气凝胶的比表面积大大增加。

进一步地，双模板剂为阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的混合物，其中，阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为1:0.2～0.6。优选地，阳离子表面活性剂与非离子表面活性剂的质量比为1:0.4～0.6，因为此范围内，疏水二氧化硅气凝胶的比表面积显著增加，同时保持较小的堆密度。进一步地，阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氢氧化铵、十二烷基二甲基叔胺、十二烷基三甲基溴化铵中的一种。同时，非离子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚C₁₂H₂₅O.(C₂H₄O)_n(n＝6-8)、聚乙二醇200，聚乙二醇400，聚乙二醇600、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物(p123)、辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)中的一种。

优选地，当阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，非离子表面活性剂为聚乙二醇200时，疏水二氧化硅气凝胶的比表面积显著增加，同时保持较小的堆密度，总体性能显著提高。

优选地，pH稳定剂为氯化铵或氟化铵。

优选地，有机扩孔剂为2～13份，因为在此范围内，疏水二氧化硅气凝胶的比表面积显著增加，同时保持较小的堆密度，总体性能显著提高；进一步地，有机扩孔剂为十二烷、聚丙二醇、均三甲苯中的一种；优选地，有机扩孔剂为均三甲苯，因为此时疏水二氧化硅气凝胶的比表面积显著增加，同时保持较小的堆密度，总体性能显著提高。