[发明专利]一种姜黄素的制备方法有效
申请号: | 201711290701.3 | 申请日: | 2017-12-08 |
公开(公告)号: | CN108101761B | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 肖金霞;郭文华;靳沙;杨雪峰 | 申请(专利权)人: | 陕西嘉禾生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/74 | 分类号: | C07C45/74;C07C49/255 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 杨引雪 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 姜黄 制备 方法 | ||
1.一种姜黄素的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)将香兰素和无水低碳醇溶剂加入到反应容器中,搅拌溶解;
步骤2)向所得溶液中加入四氢吡咯和冰乙酸,开始升温回流;
步骤3)升温回流0.5小时后,再向所述反应容器中缓慢滴加乙酰丙酮,滴加时间控制在2小时以内,滴加完成后,进行保温反应,所述保温反应时间为0.5~3小时,并对保温反应进行高效液相色谱中控;
步骤4)保温反应结束后,向反应容器中加入氯化铵溶液,降温析晶并过滤,收集滤饼;
步骤5)将所述滤饼溶解在乙醇中,精制得姜黄素;
所述香兰素、乙酰丙酮、四氢吡咯、冰乙酸的投料摩尔比为2:0.8~1.2:0.1~0.5:0.1~0.5。
2.根据权利要求1所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:步骤2)的具体步骤是,向所得溶液中加入四氢吡咯和冰乙酸,并通入氮气置换所述反应容器中的空气,开始升温回流。
3.根据权利要求2所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:步骤4)的具体步骤是,保温反应结束后,蒸馏回收溶剂,并向反应容器中加入氯化铵饱和溶液,降温析晶并过滤,收集滤饼。
4.根据权利要求3所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:所述无水低碳醇溶剂为无水甲醇、无水乙醇、异丙醇或正丁醇。
5.根据权利要求4所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:所述无水低碳醇溶剂与香兰素的质量比为1~5:1。
6.根据权利要求5所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:所述氯化铵饱和溶液与香兰素的质量比为1~2:1。
7.根据权利要求6所述的一种姜黄素的制备方法,其特征在于:对保温反应进行高效液相色谱中控以产物不再增多为保温反应终点。
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