[发明专利]一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的方法及装置

说明书

本发明公开了一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的新方法及装置。本方法的基本原理为利用离子迁移谱仪定量测量样品与碱反应生成氨气，从而使水中的氨氮得以测量。本发明装置包括：恒温加热套、离子迁移谱、流量计、反应器、反应底物、三通、质量流量计、微量注射器、四氟管等组成。本方法具有取样量少，检测时间短(＜30s)，检测限低(＜0.01mg/L)等优点，可满足地表水、地下水、市政污水等各种水样中氨氮含量的快速高通量测量。

技术领域

本发明涉及一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的方法及装置,具体为一种检测限可达0.1mg/L的对水中氨氮进行高灵敏、高通量快速测量的新方法。本专利论述了该装置的组成、构造、检测原理、测量方法等内容。本发明具有检测时间短(＜30s)，检测限低(＜0.01mg/L)等特点，可满足地表水、地下水、市政污水等各种水样中氨氮含量的快速高通量测量。

背景技术

随着我国经济的快速发展和环境检测手段及保护措施的滞后，大量工业和生活废水被直接排入河流、湖泊，直至海洋。其中含有大量的氨氮类化合物，破坏水环境，造成水体富营养化，直接威胁到了居民生活饮用水的安全。因此，氨氮是我国水体环境监测的主要指标之一。

目前，分光光度法、气相分子吸收法、电极法等是实验室测定水体中氨氮含量的常用方法。分光光度法的精密度和准确度较高，适用于微量测量，但对实验条件、试剂纯度和人员素质要求较高，难以应用于室外现场快速在线检测，应用范围有限。气相分子吸收光谱法具有抗干扰性强、测量准确，并且测量范围较大等优点，但其仪器成本较高，对人员素质要求也较高，应用范围有限。电极法具有不需要对水样进行预处理，受水样的浊度影响小，运行成本较低等优点，但其电极容易被水中表面活性剂污染，使用寿命有限。近年来出现了一些测量氨氮的新方法，如流动注射法、吹脱-电导法、酶法等，但这方法所需设备较为复杂，成本较高，还未经过市场实践验证，距离现场快速检测还有很长一段路要走。

离子迁移谱(IMS)具有灵敏度较高、检测快速、结构简单、操作方便、价格低廉、体积较小、功耗较低等优点，并且不需要特殊的化学试剂。因此适合现场快速检测的需要，被广泛应用于毒品稽查、化学战剂与爆炸物安检、生物医药和环境检测等领域。

前期我们已经开发了离子迁移谱在线快速监测大气中氨的技术，并已申报了专利。结合前期的工作基础和实验数据，我们逐渐开展了水环境中氨氮的研究应用。由此，本专利基于离子迁移谱技术，设计了一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的新方法及装置，实现对水中氨氮含量的快速高通量测量。

发明内容

一种离子迁移谱定量测量水中氨氮的新方法及装置

本发明采用的技术方案如下：

检测装置包括：微量进样器或微量注射器、反应器、固体碱性反应底物、三通、离子迁移谱、恒温装置；

反应器为一密闭容器，固体碱性反应底物置于反应器内，反应器上部油麦菜有载气入口管路，载气入口管路一端与载气源相连，另一端伸入至反应器内的中下部，微量进样器的进样口或微量注射器针头从反应器上部伸入至反应器内部，反应器顶部设有与三通的第一个接口相连的气体出口，三通的第二个接口与离子迁移谱的进样口相连，三通的第三个接口放空；

恒温装置包括上端开口的中空壳体，壳体外表面包裹有保温层，壳体内设有加热棒和温度传感器，温度传感器与温度控制器信号连接，加热棒通过温度控制器与外电源相连。

离子迁移谱气路包括漂气口、进样口、尾气口；漂气经第一质量流量计与离子迁移谱漂气口相连；离子迁移谱尾气口的尾气经质量流量计与真空泵的进气口相连；尾气经第二质量流量计由真空泵排出；离子迁移谱的输出信号经信号放大器与信号采集及显示设备相连；反应生成的NH₃，在载气的作用下，经三通到达离子迁移谱，进行检测。离子迁移谱发出的电信号经信号放大器由信号采集及显示设备输出(如计算机)。