[发明专利]对模拟移动床单元或通过模拟移动床和结晶分离的混合单元的在线测量的改善方法及其应用

权利要求书

1.测量在作为模拟移动床(SMB)操作的分离单元或采用模拟移动床(SMB)分离步骤和结晶步骤的混合分离单元的至少一个点处存在的物质的浓度的方法，所述方法采用：

- 放置在所述单元的测量点处或位于进入或离开所述单元的物流之一上的测量点的浸入式探头，

- 热电偶，所述探头的浸入端与所述热电偶之间的距离为从所述测量点最多30cm，

- 所述测量点的下游的采样点，其用于在校准步骤期间通过参考分析技术进行分析，

以针对每个测量点同时提供其拉曼光谱和其温度，

所述方法包括以下步骤：

a)通过在线采集覆盖待定量的物质的浓度范围并在代表性工业单元的温度和压力条件下的不同混合物的拉曼光谱，同时在采样点处对移动的混合物原位采样以用于通过参考技术进行分析，使得针对每种成分作为其含量的函数构建一个或多个数学模型来进行校准；

b)通过在线信号处理进行分析：通过化学计量数学方法在每个测量点处处理获得的拉曼光谱，所述化学计量数学方法使用在校准步骤期间针对每种成分构建的所述模型，考虑在所考虑的测量点处的温度(T_sp1)以及所述测量点处存在的物质的浓度范围C_j，以获得存在的每种物质的浓度C_i，

其中，对于步骤a)和步骤b)中的每一个而言，通过以下步骤实施每个拉曼光谱的采集：

- 通过连接至所述浸入式探头的第一光纤发送源自波长为785nm±1nm的激光源的单色信号，

- 通过也连接至所述浸入式探头的第二光纤获取称为拉曼信号的对应于拉曼效应的信号，将其发送至光谱仪，

- 在所述光谱仪的输出处获取所考虑的信号的拉曼光谱。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述第一光纤和所述第二光纤的总长度小于1000m。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述第一光纤和所述第二光纤的总长度小于700m。

4.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述光谱仪使用限定了截止阈值的滤波器。

5.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述测量点或当存在若干个测量点时，所述测量点之一位于再循环回路上的再循环泵处。

6.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中使用位于以下位置的两个测量点：再循环回路上的再循环泵的附近以及进料回路上的进料泵的附近。

7.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中使用位于以下位置的三个测量点：第一测量点在再循环回路上的再循环泵的附近，第二测量点在进料回路上的进料泵的附近，第三测量点位于残液蒸馏塔的精馏区中。

8.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中使用混合分离单元，并且在结晶单元的出口处的液体物流上使用补充测量点。

9.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述一个或多个数学模型通过选自DCLS(直接经典最小二乘)方法、交叉相关方法、ICLS(间接经典最小二乘)方法、ILS(逆最小二乘)类型的方法、MLR(多线性回归)、PCR(主成分回归)、或偏最小二乘(PLS)方法的分析方法构建。

10.如权利要求9所述的方法，其中所述ILS(逆最小二乘)类型的方法为PCA(主成分分析)。

11.如权利要求9所述的方法，其中所述分析方法是偏最小二乘(PLS)方法。

12.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中用于校准步骤的参考技术是气相色谱法。