[发明专利]一种复合填充粉体、聚合物基复合介质材料及其制备与应用

权利要求书

1.一种导电材料/陶瓷复合填充粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将炭黑进行氧化处理，得到表面氧化炭黑；

2)将钛酸四丁酯溶于乙醇中，得到原溶液；

3）将乙醇、水以及硝酸混合均匀，得到滴加液；

4）在搅拌的条件下，将滴加液缓慢滴入原溶液中，在滴加液滴入的同时向原溶液中加入表面氧化炭黑，滴加完后，获得改性的二氧化钛溶胶；

5）将改性的二氧化钛溶胶与氢氧化钡溶液混合均匀，然后置于水热反应釜中进行水热反应，离心，清洗，干燥，得到导电材料/陶瓷复合填充粉体。

2.根据权利要求1所述导电材料/陶瓷复合填充粉体的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述钛酸四丁酯与表面氧化炭黑的质量比为（2~5）：1；所述钛酸四丁酯与乙醇的体积比为1：（3~7.5）；

步骤3）中所述乙醇与钛酸四丁酯的体积比为1.5:1，所述水的用量为乙醇体积的1/7，所述硝酸的用量为水体积的1/10；所述硝酸的质量浓度为65%~68%；

步骤5）中所述氢氧化钡溶液中钡与改性的二氧化钛溶胶中钛的原子比为Ba/Ti=1.2~1.6；

步骤5）中所述水热反应的条件为160~180℃下反应16~24 h。

3.根据权利要求1所述导电材料/陶瓷复合填充粉体的制备方法，其特征在于：步骤5）中所述氢氧化钡溶液的浓度为c(OH^-)=0.15 mol/L；

步骤5）中所述清洗是指将离心后的固体产物与乙酸溶液搅拌混合，再用水和乙醇分别进行洗涤；

步骤1）中所述氧化处理是指采用硝酸进行氧化处理。

4.一种由权利要求1~3任一项所述制备方法得到的导电材料/陶瓷复合填充粉体。

5.一种由权利要求4所述导电材料/陶瓷复合填充粉体制备而成的聚合物基复合介质材料。

6.根据权利要求5所述聚合物基复合介质材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1) 将导电材料/陶瓷复合填充粉体分散于乙醇中，得到悬浮液；

S2）将硅烷偶联剂、水与乙醇混合均匀，得到活化稀释液；

S3）将活化稀释液滴入悬浮液中，滴加完后继续搅拌反应，离心，干燥，得到表面活化复合填充粉体；

S4）将环氧树脂溶于有机溶剂中，得到环氧树脂溶液；

S5）将环氧树脂溶液与表面活化复合填充粉体超声搅拌处理，得到聚合物基复合介质材料。

7.根据权利要求6所述聚合物基复合介质材料的制备方法，其特征在于：

步骤S2）中所述硅烷偶联剂的用量为导电材料/陶瓷复合填充粉体质量的1%~2%；所述水的用量为硅烷偶联剂质量的8~10倍，所述乙醇的用量为硅烷偶联剂质量的14~30倍；

步骤S5）中所述环氧树脂溶液中环氧树脂与表面活化复合填充粉体的体积比为（75~95）：（5~25）。

8.根据权利要求6所述聚合物基复合介质材料的制备方法，其特征在于：步骤S3）中所述滴入悬浮液中滴加的速度为1~3滴/秒；所述继续搅拌反应的时间为2~3h；

步骤S4）中所述有机溶剂为丁酮；所述环氧树脂与有机溶剂的体积比为1：（2~3）；

步骤S5）中所述超声搅拌处理的时间0.5~1.5h，超声的功率100~200 W；所述搅拌的转速1000~1200 r/min；

步骤S2）中所述硅烷偶联剂为KH550。

9.根据权利要求5所述聚合物基复合介质材料的应用，其特征在于：所述聚合物基复合介质材料用于制备电容器。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述电容器为三相复合介质电容器；

三相复合介质电容器的制备方法，包括以下步骤：

T1）将聚合物基复合介质材料进行加热搅拌，得到预处理的聚合物基复合介质材料，保温备用；

T2）将铜片进行预处理，得到预处理的铜片；将固化剂、促进剂与预处理的聚合物基复合介质材料混合均匀，得到浆料；将浆料滴在预处理的铜片上，旋涂均匀，得到涂覆有浆料的铜片；

T3）将涂覆有浆料的铜片进行程序升温固化，得到负载有固化膜的铜片；固化的条件为45~65℃保温1~2 h，85~95℃保温1~1.5 h，110~130℃保温1~1.5 h，150~165℃保温1~1.5h；

T4）在固化膜的表面涂覆电极材料在120~140℃下烧结1~2 h，得三相复合介质电容器。