[发明专利]用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法

说明书

用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法，它属于电极材料技术领域。本发明取1～2mg纳米三氧化二铋石墨烯复合粉末，超声分散至500μL的10％的Nafion溶液中，得到纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液；将玻碳电极依次用乙醇、硝酸、去离子水分别超声5min，再依次用1.0、0.3、0.05μm粒径的α‑Al₂O₃粉末反复打磨至镜面，用去离子水超声清洗5s后干燥；将6～10μL步骤5制备的纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液滴涂在处理后的玻碳电极表面，氮气干燥后，即得纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极。本发明在三氧化二铋石墨烯复合膜电极上，待测重金属离子溶出峰峰形对称，重现性好，灵敏度高，检出限低。

技术领域

本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法。

背景技术

阳极溶出伏安(anodic stripping voltammetry，ASV)由于具有较高的灵敏度和选择性、便捷廉价、测试仪器结构简单等诸多优点，在重金属元素测定方面得到了广泛的应用。痕量重金属检测在食品、工业分析、环境检测等领域都十分重要，在众多的检测方法中，电化学传感器以其选择性好，易微量化，操作简便等特点，已被广泛用于各个领域，电化学传感器常用普通的玻璃碳电极，但是灵敏度不高，在玻碳电极表面预镀汞膜后，铅和镉的线性范围为几到几百毫克每升，灵敏度大大提高，但汞有毒、因其在生物体内富集而对生物体造成长期不可逆转的危害引起人们的广泛关注。

铋为银白色至粉红色的金属，质脆易粉碎，铋的化学性质较稳定。铋在自然界中以游离金属和矿物的形式存在。以前铋被认为是相对原子质量最大的稳定元素，但在2003年，发现了铋有极其微弱的放射性。铋由于其具有较高的过电位和较稳定的电化学窗口，成为电化学分析较为关注的电极材料，但是在现有应用中，由于铋膜在使用过程中，电极面积会不断变化，导致其应用的电化学传感器测量的重复性变差。

结构完整的石墨烯是由不含任何不稳定键的苯六元环组合而成的二维晶体，化学稳定性高，其表面呈惰性状态，与其他介质(如溶剂等)相互作用较弱。而且，石墨烯片层之间存在较强的范德华力，容易产生团聚，使其难溶于水和常用有机溶剂，限制了石墨烯的进一步研究和应用。而将石墨烯与纳米材料/聚合物/生物大分子等复合，可提高石墨烯在溶剂中的溶解性、负载能力及在基底中分散的能力，在电化学传感器检测重金属方面显示了优异的性能。

发明内容

本发明目的是提供了一种稳定性高的用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种用于检测铅离子和镉离子的纳米三氧化二铋石墨烯复合膜电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、合成纳米三氧化二铋，待用；

步骤2、合成氧化石墨烯，待用；

步骤3、合成硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋：将500～1000mg步骤1合成的纳米三氧化二铋超声1h分散到200～500ml乙醇中，然后向分散液中倒入1～2ml硫酸铵，搅拌10～12h，离心后得到硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋；

步骤4、合成纳米三氧化二铋复合石墨烯复合粉末：将步骤2制得的氧化石墨烯配制成氧化石墨烯水悬浮液，将步骤3制得的合成硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋配制成纳米三氧化二铋水分散液，将10ml氧化石墨烯水悬浮液加入到100ml硫酸铵修饰的纳米三氧化二铋水分散液中，缓慢搅拌2h，离心分离后得到纳米三氧化二铋石墨烯复合粉末，待用；

步骤5、制备纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液：取1～2mg纳米三氧化二铋石墨烯复合粉末，超声分散至500μL的10％的Nafion溶液中，得到纳米三氧化二铋复合石墨烯玻碳电极修饰液；