[发明专利]铝改性酸性硅溶胶及其制备方法

说明书

本发明提供一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：（1）将碱性硅溶胶经阳离子交换树脂反应得酸性硅溶胶；（2）酸性硅溶胶加热至一定温度，保温，加铝酸盐溶液，反应，得到铝改性硅溶胶；（3）利用有机酸调节铝改性硅溶胶pH为1~5，获得铝改性酸性硅溶胶。采用上述方法制备的硅溶胶在酸性条件下能够稳定存在。

技术领域

本发明涉及一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，属于化工领域。

背景技术

化学机械抛光结合了化学反应和机械削磨，已成为全球公认的最有效的平坦化技术，被广泛应用于各种芯片、传导器、光学及电子元件等表面的平整化。硅溶胶抛光液是化学机械抛光过程中最具有代表性的磨料，可实现较好的表面抛光质量。目前，碱性硅溶胶的生产技术已经非常成熟，国内外关于其制备和应用的专利也较多。而酸性硅溶胶，尤其是高浓度、小粒径的酸性硅溶胶放置时间往往不到一个月，这制约了其大规模生产和应用。因此，制备出在各个浓度和粒度梯度都稳定存在的酸性硅溶胶已成为近年来研究的热点。

专利CN 200610013971.5公开了“超大规模集成电路专用纳米硅溶胶的稳定方法”，采用阳-阴-阳三次离子交换纯化硅溶胶，然后加入表面活性剂提高其稳定性，经处理的硅溶胶浓度为20-42％，粒径范围20-60nm，pH为2.17，可稳定存放半年以上。专利CN201110242291.1公开了一种“酸性硅溶胶的复配型稳定剂”,显著提高了酸性硅溶胶的稳定性。专利CN 201610324627.1公开了“酸性硅溶胶及其制备方法”,所制备的硅溶胶浓度为35-40％，粒径范围20-50nm，pH为2-3，粘度＜2cp，可稳定存放半年以上。但上述专利制备的酸性硅溶胶在低pH(2-3)区域内才可稳定存在，成为制约其推广和应用的一个很重要的因素。

因此，制备出在pH 1-5区域内可稳定存在的硅溶胶并提供一种可控制粒度、pH、粘度、浓度等物性参数且适合工业化生产的制备方法具有十分重要的意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种铝改性酸性硅溶胶及其制备方法，用于解决现有技术中硅溶胶在pH 1-5区域内不稳定的问题，同时制备的硅溶胶浓度、粒度、粘度、pH等物性参数可控。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种铝改性酸性硅溶胶的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：

(1)将碱性硅溶胶经阳离子交换树脂反应得酸性硅溶胶；

(2)酸性硅溶胶加热至一定温度，保温，加铝酸盐溶液，反应，得到铝改性硅溶胶；

(3)利用有机酸调节铝改性硅溶胶pH为1～5，获得铝改性酸性硅溶胶。

优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶的氧化硅含量1～50％，粒径6～1000nm，粒径分布均匀。

更优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶的氧化硅含量30～50％。

所述碱性硅溶胶可以是pH为9～11的硅溶胶。所述硅溶胶是可以通过市购获得，然后再通过调节pH获得；也可以通过以下方法制备：以水玻璃为原料，经阳离子交换树脂得活性硅酸，加水，保温，调节pH至9～11，反应获得碱性硅溶胶。进一步地，水玻璃与阳离子树脂的质量比为：1～2：1。阳离子树脂为强酸性阳离子树脂。如001×7型，PC003型，Lewatit-100型。活性硅酸与水的质量比为5:1，活性硅酸向水中加入的速度为10L/h。反应温度为95～110℃，反应时间为10～100h。调节pH使用的碱为无机碱，所述无机碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的任意一种或几种。

优选地，所述步骤(1)中碱性硅溶胶与阳离子树脂的质量比为：1～5：1。

优选地，所述步骤(1)中阳离子树脂为强酸性阳离子树脂。如001×7型(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)，PC003型(强酸聚苯乙烯阳离子交换树脂)，Lewatit-100型(强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂)。