[发明专利]制备三苯基氯化锡的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备三苯基氯化锡的方法。

背景技术

农药三苯基氢氧化锡能有效防治甜菜褐斑病，使甜菜的含糖量提高60％至80％，也可防治马铃薯晚疫病，使产量提高10％，该农药对水稻稻曲病、稻瘟病、花生的云文斑病等病害都具有卓越的防治效果。

三苯基氯化锡是生产三苯基氢氧化锡的必备关键中间体，三苯基氯化锡主要用于船舶长效防污漆，杀菌剂及防污剂，对农作物兼有刺激生长的作用，也可用于木材、皮革的防腐，铁桶或纸板桶内衬塑料包装。

现有技术中，公开号为CN1184816A的中国发明专利申请文件中公开了一种制备三苯基氯化锡的方法，是钠、氯苯、四氯化锡为原料，钠以甲苯为溶剂与氯苯反应制得苯基钠；苯基钠再与四氯化锡以甲苯为溶剂反应，经水解、过滤可得到四苯基锡且回收甲苯；四苯基锡烘干，再与四氯化锡、三氯化铝和石油醚进行歧化反应，再经过滤、蒸干得到三苯基氯化锡。在进行歧化反应时，需加入石油醚作为有机溶剂，在过滤得到三苯基氯化锡后，将石油醚直接通入溶剂回收罐，因石油醚中可能还含有其他杂质，直接回收会影响后续的使用。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备三苯基氯化锡的方法，其能够回收石油醚，将石油醚循环使用，节约资源。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种制备三苯基氯化锡的方法，所用原料为氯苯、金属钠、四氯化锡，主要辅料包括二甲苯、三氯化铝、活性炭、盐酸和酒精，具体制备步骤如下：

(1)钠的分散：将5.8-6.2份二甲苯加入反应釜，开启搅拌调节至600转/分，升温至113-117℃，升温结束后，停止搅拌，投入1份金属钠，保持温度在113-117℃，反应45分钟后，为使反应物进行分散，需再开动搅拌；

(2)引发：分散完成后将温度上升至117-130℃进行高温引发，加入0.04-0.08份氯苯，待温度开始上升，立即进行降温，当温度降至67-69℃时，加入0.06-0.1份氯苯进行中温引发，当温度降至38℃时停止降温，加入0.1-0.12份氯苯进行低温引发，待温度上升，将温度降至28℃；

(3)苯基钠的制备：加入2.5份氯苯，控制反应温度在22-25℃，直至反应温度不再升高即为终点；

(4)四苯基锡的制备：开启搅拌，调节至600转/分，将反应好的苯基钠接入反应釜内，将1.5-1.8份四氯化锡缓慢加入，将反应温度控制在20-25℃，将温度升高至30℃，进行保温1小时，保温完成后升温至80℃，进行保温，升温至55-65℃时加入乙醇0.5份，然后降温至20℃以下；

(5)水解：在无氧和纯度大于96％的氮气保护下，将反应制得的四苯基锡、20-30份水和0.5-1份盐酸加入水解釜中进行水解，开启搅拌，调节搅拌速率至1000转/分，搅拌20-30分钟后，进行过滤，得到四苯基锡中间体，烘干，将滤液抽入一次油水分离器中回收；

(6)三苯基氯化锡的制备：将合成釜的温度调节至28-32℃，向其中加入四苯基锡3.5份，打开回流阀门，开始搅拌，控制转速为600-1000转/分，升温至85-110℃，开始回流，蒸水30-40分钟，蒸干四氯化锡内的小量水分，加入0.05-0.08份三氯化铝和0.55-0.65份四氯化锡，将温度控制在90-105℃，反应10分钟，加入0.04份活性炭，升温至105℃，蒸干活性炭水分后，压滤55分钟，加入石油醚，升温至80℃，再加入0.6-0.8份新石油醚，升温至90℃，继续压滤；

(7)洗料与烘干：对结晶釜进行降温，至20-25℃时将上一步压滤后的反应液通入结晶釜中进行抽滤，除去上层结晶不好的粉末，向抽滤槽内加入0.15份石油醚洗料，洗完后用真空抽干滤槽内的物料，将物料装入双锥烘干机内，烘干1小时15分钟；

(8)石油醚的回收与鉴定：将从滤槽中抽出的滤液通入减压蒸馏釜中进行水浴加热，控制减压蒸馏釜的压力为0.2-0.3MPa，温度为78-84℃，将石油醚进行蒸馏2小时，将蒸馏出的石油醚用紫外分光光度法在波长为225mm的条件下进行透光率鉴定，透光率达到80％以上即为合格，鉴定合格后抽入石油醚储存罐中循环使用。