[发明专利]一种正丁醛加氢制备正丁醇的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711284678.7 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN108043411B | 公开(公告)日: | 2020-07-28 |
发明(设计)人: | 于海波;李作金;詹吉山;初乃波;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司;万华化学(宁波)有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;C07C29/141;C07C31/12 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁醛 加氢 制备 丁醇 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种正丁醛加氢制备正丁醇的催化剂,包含以下组分:以催化剂重量为基准计,
氧化铜24-50wt%;氧化锌49-75wt%;二氧化硅0.5-2wt%;
所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:按照比例,
(1)在反应器A中加入造孔剂水分散液,将含铜盐、锌盐和助剂Si的混合液与碱性沉淀剂并流加入到A中,控制A的沉淀温度60-80℃,pH=6.5-8.0;
(2)在反应器B中加入造孔剂水分散液,将含铜盐、锌盐和助剂Si的混合液与碱性沉淀剂并流加入到B中,控制B的沉淀温度45-60℃,pH=6.5-8.0;
(3)将得到的A和B中的浆液混合后进行老化2-4h,控制老化温度65-80℃;
(4)将步骤(3)得到的浆料进行过滤,并用有机溶剂进行洗涤,得到滤饼;将滤饼进行干燥、焙烧,得到催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,以催化剂重量为基准计,氧化铜28-45wt%;氧化锌54-70wt%;二氧化硅0.5-2wt%。
3.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,以催化剂重量为基准计,氧化铜30-45wt%;氧化锌54-69wt%;二氧化硅0.5-2wt%。
4.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂中孔径为2-5nm的孔容占总孔容的20%-50%;孔径为10-20nm的孔容占总孔容的40%-60%。
5.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂中孔径为2-5nm的孔容占总孔容的30%-45%;孔径为10-20nm的孔容占总孔容的45%-55%。
6.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:按照比例,
(1)在反应器A中加入造孔剂水分散液,将含铜盐、锌盐和助剂Si的混合液与碱性沉淀剂并流加入到A中,控制A的沉淀温度65-75℃,pH=6.8-7.5;
(2)在反应器B中加入造孔剂水分散液,将含铜盐、锌盐和助剂Si的混合液与碱性沉淀剂并流加入到B中,控制B的沉淀温度48-58℃,pH=6.8-7.5;
(3)将得到的A和B中的浆液混合后进行老化2-4h,控制老化温度68-78℃;
(4)将步骤(3)得到的浆料进行过滤,并用有机溶剂进行洗涤,得到滤饼;将滤饼进行干燥、焙烧,得到催化剂。
7.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述铜盐选自硝酸铜、氯化铜和乙酸铜等中的一种或多种;所述锌盐选自硝酸锌、氯化锌和乙酸锌等中的一种或多种;所述助剂Si选自硅溶胶、硅酸钠和硅铝酸钠等中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述造孔剂选自田箐粉、甲基纤维素和微晶纤维素中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)或步骤(2)中造孔剂的用量为催化剂重量的0.25-7.5wt%。
10.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)或步骤(2)中造孔剂的用量为催化剂重量的0.5-5wt%。
11.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(1)或步骤(2)中造孔剂的用量为催化剂重量的1-4wt%。
12.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述碱性沉淀剂为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸铵、碳酸氢铵和氨水中的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的催化剂,其特征在于,所述步骤(4)中滤饼的焙烧温度为260-330℃,焙烧时间3-12h。
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