[发明专利]一种H酸生产中T酸离析的方法

说明书

本发明提供一种H酸生产中T酸离析的方法。本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：保持在80～85℃下：将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；将所述一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶。本发明采用分步结晶法，第一次投入的盐形成低浓度的盐溶液，有利于T酸钠盐晶体缓慢析出并形成颗粒均匀的T酸钠盐晶体，并在二次酸析晶体时，T酸钠盐晶体更易析出在已经形成的T酸钠盐晶体表面，不会堵塞滤砖中的细孔，固液有效分离，洗涤时便于将溶于洗涤水中的硫铵随母液带出，有效解决了硫酸铵成与T酸有效分离。

技术领域

本发明涉及废液处理技术领域，特别涉及一种H酸生产中T酸离析的方法。

背景技术

H酸，又名1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸，结构式如式I所示，无色晶体，是一种重要的染料中间体，主要用于生产酸性、活性染料和偶氮染料，也可用于制药工业。

H酸微溶于冷水，易溶于热水、纯碱和烧碱等碱性溶液中。在酸析工序中加入硫酸(或盐酸)析出H酸和含硫酸钠的母液，过滤后的H酸废水属典型的高浓度、高色度、高生物毒性的有机废水。

现有的H酸生产方法以萘为原料，经磺化、硝化得1-硝基-3,6,8-萘三磺酸，经氨水中和、铁粉还原得1-氨基-3,6,8-萘三磺酸三铵盐，再经T酸离析、T酸过滤、T酸洗涤剂溶解、T酸清净压滤、碱熔、H酸离析得到H酸膏状物。其中，T酸离析是H酸生产的关键步骤。

传统的T酸离析工艺主要通过将H酸生产过程中的还原产物升温，然后一次性加入食盐，再加入第一批稀酸，静置后加入第二批稀酸，最后冷却降温过滤。由于该工艺易导致产生的T酸钠盐结晶体不均匀形成爆团，硫酸铵和结晶体形成爆团被包裹在一起，在抽滤固液分离时，造成T酸膏中硫酸铵母液残留量大，硫酸铵大量残存于母液中，洗涤效果差，硫酸铵含量高，过滤时间长；不能做到硫酸铵与T酸有效分离，溶解时测硫酸铵含量5～10％，远高于硫铵≤3％要求。由于T析物料中硫酸铵偏高，溶解中使用纯碱量及下一步脱水碱熔工序中用碱量额外增加，生产成本增大，后期释放大量的氨气，增加了尾气处理系统负荷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种H酸生产中T酸离析的方法。本发明提供的H酸生产中T酸离析的方法得到的T酸钠盐中硫酸铵残留量低，T酸溶解和碱熔使用的碱量少。

本发明提供了一种H酸生产中T酸离析的方法，包括以下步骤：

(1)将H酸生产中的还原产物与部分硫酸钠混合，得到第一混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行一次结晶；

(2)将所述步骤(1)中一次结晶的产物与剩余硫酸钠混合，得到第二混合溶液，然后投加硫酸溶液，进行二次结晶；

所述步骤(1)和步骤(2)独立地在80～85℃下进行。

优选的，所述H酸生产中的还原产物的亚硝值为30～33g/L。

优选的，所述步骤(1)中部分硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(2～5)。

优选的，所述步骤(2)中剩余硫酸钠的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为(2～5):1。

优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的质量浓度独立地为30～50％。

优选的，所述步骤(1)和步骤(2)中硫酸溶液的投加速率独立地为600～800L/h。

优选的，所述步骤(1)中硫酸的投加量以第一混合溶液出现混浊，有晶体开始析出为止。

优选的，所述步骤(1)中硫酸溶液的质量与H酸生产中的还原产物的总亚硝值之比为1:(1～3)。