[发明专利]一种精制提纯己内酰胺的方法

说明书

本发明公开了一种精制提纯己内酰胺的方法。通过常温结晶低含水的粗己内酰胺获得部分高品质己内酰胺，通过低温结晶高含水的常温结晶母液和蒸馏残液后进行蒸馏获得另一部分高品质己内酰胺，其中低温结晶母液经蒸发得到参与常温结晶的循环料。本发明采用常、低温组合结晶方式并搭配蒸馏、蒸发过程实现含杂己内酰胺的高效精制提纯。采用本发明常、低温结晶耗能低，废液排放量少，生产成本降低，安全性提高；本发明产品收率高，工艺流程短，设备投资低；本发明无有机溶剂介入，过程单一，较大降低了生产成本；本发明获得己内酰胺的质量好，各项指标优于国标优级品标准；“三废”排放少，环境污染小。

技术领域

本发明涉及一种有机物精制提纯方法，具体就是一种己内酰胺的精制提纯方法。

背景技术

己内酰胺是一种重要的有机化工原料，主要用作生产聚酰胺6工程塑料和聚酰胺6纤维的原料，还可用于生产抗小血板药物6-氨基己酸和月桂氮卓酮等，用途十分广泛。现有技术中，多数厂家采用环己酮转化成环己酮肟，再经重排转化为己内酰胺的生产路线，由于路线较长，反应较复杂，伴随很多副反应的发生，导致粗己内酰胺中存在各种杂质。纤维制造业对已内酰胺的纯度要求非常高，因此必须通过适宜的方法尽可能多的将杂质除去。目前各生产厂家采用的粗品己内酰胺精制方法几乎是一致的，即经中和、萃取(含溶剂蒸馏)、反萃、离子交换、加氢、蒸发浓缩、蒸馏等工序，生产出成品己内酰胺。这种精制工艺在萃取过程中随萃余相(水相残液)排出大部分的无机杂质和水溶性有机杂质，随后在反萃过程中随萃余相(有机溶剂相)带出大部分的油溶性有机杂质，后续的离子交换单元除进一步脱除无机杂质并吸附少量的油溶性有机杂质外，其余的杂质在蒸发浓缩和蒸馏精制单元被进一步脱除，沸点较低的杂质随含少量己内酰胺的多效蒸发水返回到前面工序，以减少己内酰胺的损失，沸点较高的杂质则留在多级蒸馏的残液中，也被返回到前面工序，以回收己内酰胺。从反萃过程出来的萃余相是含一定杂质量的有机溶剂，为避免有机溶剂中的杂质含量积累，通过蒸馏将萃取剂精制后再循环使用。这种精制过程虽然能够获得高纯度的己内酰胺产品，但也存在流程长、投资大、工艺控制复杂、产品质量稳定保证难度大、能耗高、离子交换废液排放量大导致环保压力大、加氢过程安全风险高等比较明显的缺点，尤其是该精制工艺中为避免己内酰胺的损失，富含低沸点轻杂质的三效蒸发凝液因含一定量的己内酰胺被返回至前部单元中，重新进入系统，而富含高沸点重杂质的蒸馏残液也返回至中和单元重新进入系统，这种为保证收率而牺牲质量的传统精制工艺在当今提倡“高效、优质、低耗、环保”的形势下，迫切需要进行适宜的改进和提升。

发明内容

本发明的目的是针对现有工艺的不足，提供一种高效精制提纯己内酰胺的便捷方法，以提高产品己内酰胺的品质，简化工艺流程、提高产品收率、降低能耗、降低生产成本，降低环保处理费用。

本发明解决其技术问题采取的技术方案是这样的，一种精制提纯己内酰胺的方法，包括以下步骤：

(1)一级结晶与分离

向一级结晶釜内连续按质量比1：5～1：100加入工艺水和混合料；控制结晶釜内温度为25～35℃、压力为常压、pH值为2～12，搅拌器转数1～60rpm、停留时间为30～120min的条件下，将一级结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得一级结晶固体和一级结晶母液；上述过程中，分析检测一级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测一级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；

(2)二级结晶与分离

向二级结晶釜内连续按质量比1：6～1：15加入工艺水和从步骤(1)中得到的一级结晶固体；控制结晶釜内温度为25～40℃、压力为常压、pH值为6～8、搅拌器转数1～60rpm、停留时间30～120min的条件下；将二结晶釜内物料按总加入量等同的量送出至固液分离设备进行固液分离，获得二级结晶固体和二级结晶母液；上述过程中，分析检测二级结晶母液的pH值和己内酰胺含量，分析检测二级结晶固体的水含量，290nm和390nm紫外吸收值、酸度或碱度、挥发性碱含量、高锰酸钾氧化值指标；