[发明专利]一种碳化硅疏水催化剂及制备方法在审
申请号: | 201711283942.5 | 申请日: | 2017-12-07 |
公开(公告)号: | CN107930621A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 肖成建;王和义;何建超;候京伟;付小龙;陈超;陈平;岳磊;李佳懋;冉光明;赵林杰;夏修龙;陈晓军 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院核物理与化学研究所 |
主分类号: | B01J23/42 | 分类号: | B01J23/42;G21F9/12 |
代理公司: | 中国工程物理研究院专利中心51210 | 代理人: | 翟长明,韩志英 |
地址: | 621999 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化硅 疏水 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种碳化硅疏水催化剂,其特征在于,所述催化剂按重量百分比包括以下组分:
碳化硅 90%~95%
聚四氟乙烯 5%~10%
铂 0.4%~1.5%。
2.根据权利要求1所述的疏水催化剂,其特征在于:所述碳化硅为三维网状结构的碳化硅颗粒,孔径为0.5 mm。
3.根据权利要求1所述的疏水催化剂,其特征在于:所述铂的粒径为1nm~3nm。
4.一种权利要求1所述的碳化硅疏水催化剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
a.碳化硅作为疏水催化剂载体,用稀盐酸和去离子水超声处理30min,然后用无水乙醇洗涤、干燥,去除孔内及表面的金属杂质和油污;
b.将步骤a的泡沫碳化硅浸渍在聚四氟乙烯乳液中,反复浸渍干燥3~5次后,以惰性气体为保护气,在真空高温烧结炉中程序升温处理,得到多孔疏水载体;
c.将步骤b的多孔疏水载体浸渍在氯铂酸-乙醇溶液或其它金属盐溶液中,反复浸渍干燥2~5次,满足一定负载量,得到疏水催化剂前驱体;
d.将步骤c的疏水催化剂前驱体置于等离子体放电装置的电极上或放电管中,先打开真空泵抽真空,然后打开等离子体电源进行预热处理;
e.经步骤d预热处理后,通入氢气和氩气的混合气,待气压稳定后进行等离子体放电还原处理,控制放电处理时间、等离子体电源功率和材料表面温度,得到具有超细活性金属粒子、分散均匀和高稳定性的疏水催化剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤b中的浸渍干燥方法为多孔载体在聚四氟乙烯乳液中浸渍30 min ~60 min,80℃干燥,重复3~5次。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤b中的程序升温处理是让样品在真空烧结炉中的压力保持在50 Pa ~200Pa,以5℃/min的升温速率加热至160℃~180℃,保温3 hr ~4 hr。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤c中的氯铂酸-乙醇溶液的铂浓度为7.4g/L~10 g/L。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤d中的对等离子体电源进行预热处理的方法是先打开真空泵抽真空和对等离子体电源进行预热,控制反应室压力在0.1 Pa ~0.5Pa,间歇式打开氩气气源充气至10Pa进行置换,打开等离子体电源在20W条件下预处理5分钟。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:步骤e中通入氢气和氩气的比例为1:1,流速为5 ml/min ~20ml/min,待气压稳定以后进行等离子体放电处理1hr~3 hr,等离子体电源控制在50W,材料表面温度为30℃~40℃。
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