[发明专利]铈锌双掺GAGG纳米粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本申请涉及一种铈锌双掺GAGG纳米粉体及其制备方法，属于陶瓷粉体领域。

背景技术

闪烁材料可用于X射线、γ射线、中子及其他高能粒子的探测，以闪烁材料为核心的探测和成像技术已经在核医学、高能物理、工业无损探伤、安全检查、空间物理及核探矿等方面得到了广泛应用。闪烁陶瓷以及闪烁晶体是目前应用最为广泛的两类闪烁材料，传统的闪烁晶体虽然具有较强的光输出、较好的能量分辨率以及对X射线有较大的阻止能力，但单晶生长和器件化过程中存在诸多局限：(1)生产周期长，工艺较复杂，成本较高；(2)生长尺寸受到限制，大尺寸晶体容易开裂；(3)激活离子的掺杂浓度较低，难以保证分布的均匀性。这些不可避免的缺陷，阻碍了闪烁晶体的规模化生产，不利于市场化，进而影响其在工业上的应用和发展。

随着上世纪八十年代美国GE公司开辟闪烁陶瓷在医疗探测领域的应用先例，即首次将制备的YGO闪烁陶瓷取代CdWO₄晶体成功应用到医疗CT中，世界各地的研究机构掀起了研制闪烁陶瓷的热潮。相对于闪烁晶体而言，闪烁陶瓷除具备优良的闪烁性能以外，还具备以下优势：(1)生产周期较短，制备工艺较简单，成本较低；(2)易于制备大尺寸，形状复杂的产品；(3)易于实现激活离子的高浓度掺杂；(4)机械性能较好，能够进行复合结构设计。研究表明，近年来研究机构在闪烁陶瓷制备关键技术上不断取得突破，制备的闪烁陶瓷闪烁性能进一步改进和优化，促使其在高能物理、无损检测、医疗影像和空间探索等领域的应用逐渐广泛。

纳米粉体的制备是陶瓷制备过程中的关键环节之一。一般的，粉体的分散性越好，粒度分布越均匀，没有明显的团聚，形状主要为球形或者近球形，本身致密，其烧结而成的陶瓷质量越好。制备粉体的方法主要分为固相法和湿化学法，固相法需要经过多次球磨，球磨过程中容易引入杂质，引入晶格缺陷，同时球磨也难以达到成分的高度均匀。湿化学法主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法以及溶剂热法，用这些方法合成的粉体具有较低的成相温度，较好的成分均匀性，需要解决的主要问题在于减少粉体的团聚现象以及获得化学计量比稳定的粉体。

近年来，各方研究机构对闪烁纳米粉末的制备方法和技术进行不断的探索和改进，所制备的闪烁纳米粉末具备了较好的分散性，较好的分布均匀性，后期烧结成闪烁陶瓷的质量也比较优良，但还存在一些待改进的环节。专利CN105110792A中所涉及的一种高均匀YAG透明陶瓷粉体的球磨制备方法中，采用操作性很强的球磨制备方法，提高了YAG陶瓷粉体的均匀性，为制备出高质量的YAG透明陶瓷奠定粉体基础，但是其四段式长时间的球磨严重降低了生产效率，不利于实现产品的工业化生产；专利CN103553112B中涉及的硬脂酸盐熔融法制备YAG纳米粉体的方法中，应用熔融反应，合成颗粒均匀、分散性良好的YAG纳米粉体，但是其合成过程中需要有精确的温度，误差控制在±1℃范围内，对温度的要求比较苛刻，实际生产过程中难以实现，使得精确组分的粉体获取困难；专利CN102303891B中所述的掺镥钆钪铝石榴石纳米粉体的制备方法中，综合运用溶胶-凝胶法和燃烧法，制备出的纳米粉体分散性好，组分精确无偏差，但是在加热浓缩形成凝胶过程需要消耗大量外在燃料，并不适用于现代提倡节能减排的工业大批量生产环境中；专利CN102173775B中运用喷雾冷冻干燥法制备掺杂钇铝石榴石微纳米粉体，所制备的微纳米粉体分散性较好，但是制备过程需要在-20℃的真空条件下冷冻干燥20小时以上，能量消耗大，设备要求高，制备耗时长，不利于工业化推广；专利CN101302019中，作者采用部分沉淀法制备稀土均匀掺杂的优良YAG纳米粉体，但是其陈化的时间高达20小时以上，制备效率比较低下。

目前，国内在制备陶瓷闪烁粉体方面取得了较大的突破，从三种典型的陶瓷闪烁体YGO、GOS和GGG粉体的研制到两类新型闪烁体铪酸盐系列和镥基陶瓷粉体的制备。与此同时，各方研究机构对YAG闪烁体进行了大量的研究与实验，并且取得良好的研究成果。总体上，国内在闪烁陶瓷粉体制备技术上取得较大进展，制备粉体的均匀性、分散性优良，具备很好的烧结性能。但是，国内在新型石榴石闪烁体GAGG(Gd₃(Al,Ga)₅O₁₂)制备方面的研究报道不多，在稀土离子和过渡金属离子双掺杂的GAGG纳米粉体以及陶瓷闪烁体的制备更是鲜有报道。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供了一种铈锌双掺GAGG纳米粉体，该粉体组分稳定，纯度较高，具有良好的工业应用价值。

所述铈锌双掺GAGG纳米粉体，其化学式如式(I)所示：