[发明专利]一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法

说明书

本发明公开一种多孔级金属有机框架材料HKUST‑1的制备方法，包括以下步骤：S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST‑1固体；S2：初始HKUST‑1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST‑1材料。本方法在常压和较低温度下进行反应，可以防止产生副产物，反应条件安全，操作方便，独特的活化方法可以使制备的HKUST‑1的比表面积达到1600m2/kg，提高材料的热稳定性能、吸附能力和化学稳定性。

技术领域

本发明涉及多孔级金属有机骨架材料制备领域，具体涉及一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法。

背景技术

金属有机骨架材料(MOFs)是通过无机金属离子与多功能有机配体自组装，形成的具有周期性网络结构的晶体材料，其具有超高的比表面积、孔道尺寸可调及拓扑结构多样性等特点，在气体储存、吸附分离、催化和分子传感等方面具有巨大的应用前景。近年来，MOFs材料的设计合成、结构及性能的研究已经受到各界科研工作者们的广泛关注。

HKUST-1是被广泛研究的金属有机骨架材料之一，目前大部分HKUST-1的制备的铜源和苯三甲酸的用法和用量都是很接近，同时制备条件从超声波，机械研磨，电化学，水热法这几个方向去发展。由于HKUST-1自身的热稳定较差，而水热法可以制备出具有优良热稳定性的HKUST-1，因此水热法成为主要的研发制备方法。

在现有的水热法制备过程都是单独制备铜源溶液和苯三甲酸溶液，然后再将其混合加热，倒入高压反应釜中，在高温下进行反应，需要较长的反应时间。在这样的长时间高温反应条件下，会有一些随之产生杂质，如氧化亚铜等，必然会在制备过程中掺杂到HKUST-1颗粒中，影响材料的孔隙大小。得到初始HKUST-1后需要进行活化，现有的活化技术是将初始的HKUST-1浸泡于乙醇或甲醇中三到四次，添加活性剂进行真空干燥活化，但这种方法不能高效取出残留物，会有部分残留未反应的反应物存留在成品中，影响产品品质。通过现有的水热法制备的HKUST-1材料的比表面积在700～1500m²/g，其产品质量和稳定性无法保证。

鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。

发明内容

为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种多孔级金属有机框架材料HKUST-1的制备方法，包括以下步骤：

S1：通过水热法将铜源和苯三甲酸制成混合液，将混合液干燥得到初始HKUST-1固体；

S2：初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解于甲醇中进行活化，将活化后的沉淀物干燥，制得HKUST-1材料。

较佳的，所述步骤S1包括以下具体步骤：

S100：称量Cu(NO₃)₂·3H₂O溶解于去离子水中得到铜源溶液，称量均苯三甲酸溶解于乙醇中得到均苯三甲酸溶液；

S110：将铜源溶液和均苯三甲酸溶液分别加热后混合，得到第一混合液；

S120：第一混合液加热，加热过程中进行搅拌；

S130：第一混合液降温后放入烘箱进行干燥，得到初始HKUST-1固体。

较佳的，所述步骤S2包括以下具体步骤：

S200：将初始HKUST-1固体研磨成粉末，溶解到甲醇中得到第二混合液；

S210：将第二混合液回流加热；

S220：将回流加热后的第二混合液进行离心；

S230：倒掉上清液，将下层沉淀物放入烘箱干燥；