[发明专利]横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法有效
| 申请号: | 201711281451.7 | 申请日: | 2017-12-07 |
| 公开(公告)号: | CN107983276B | 公开(公告)日: | 2020-05-19 |
| 发明(设计)人: | 孟波;韩宁;刘少敏;孟秀霞;庄淑娟;靳昀 | 申请(专利权)人: | 山东理工大学 |
| 主分类号: | B01J19/00 | 分类号: | B01J19/00;B01D71/02;B01D67/00;B01D69/08 |
| 代理公司: | 淄博启智达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 37280 | 代理人: | 王燕 |
| 地址: | 255086 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 横截面 花瓣 中空 纤维 电催化 反应器 制备 方法 | ||
1.一种横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)制备聚合物溶液
将有机聚合物、添加剂A、添加剂B溶解在有机溶剂中,得到聚合物溶液;
所述的添加剂A为聚丙烯酰胺,添加剂A以混合溶液的形式加入,混合溶液中添加剂A、水、醇的质量比为0.1-10:0.1-50:0.1-100;所述的醇为乙二醇或丙三醇;
(2)制备陶瓷-聚合物铸膜液
将电解质陶瓷粉体加入到步骤(1)得到的聚合物溶液中,搅拌均匀,形成陶瓷-聚合物铸膜液;
(3)制备横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体胚体
将步骤(2)得到的陶瓷-聚合物铸膜液抽真空,然后置于纺丝设备罐中,通过喷丝头纺入外凝结液中浸泡,在内凝结液和外凝结液的共同作用下,经相转化固化得到横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体胚体;
(4)制备横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体
将步骤(3)得到的横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体胚体拉直晾干,烧结,得到横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体;
(5)制备横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器
将步骤(4)得到的横截面为花瓣型的中空纤维电解质膜支撑体内、外两侧分别沉积阴极材料和阳极材料或阳极材料和阴极材料,得到横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器;
步骤(1)中,所述的添加剂B为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚甲基丙烯酸铵、聚丙烯酸盐、γ-丁内酯、聚甲基丙烯酸甲酯或磷酸酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,有机聚合物、添加剂A、添加剂B、有机溶剂的质量比为12.5-25:0.1-5:0.5-25:50-100。
3.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机聚合物为聚砜、聚醚砜、聚丙烯腈、聚碳酸酯、聚乙亚胺、聚醚酰亚胺或醋酸纤维素中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺-d7、N,N-二甲基乙酰胺-d9或二甲基亚砜-d6中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的电解质陶瓷粉体为Ca0.2Zr0.8O2-δ、Ca0.25Zr0.75O2-δ、Pr0.25Zr0.75O2-δ、Sc0.15Zr0.85O2-δ或Sc0.05Zr0.95O2-δ中的一种或多种;电解质陶瓷粉体与聚合物溶液的质量比为6-12:5,陶瓷粉体的平均粒度0.05-10μm,陶瓷-聚合物铸膜液的黏度25000-55000MPa•s。
6.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,抽真空压力为0.01-0.1MPa,抽真空时间为1-2h,纺丝压力为0-0.25MPa,浸泡温度为20-80˚C,浸泡时间为12-48h。
7.根据权利要求1所述的横截面为花瓣型的中空纤维电催化膜反应器的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的内凝结液为N,N-二甲基甲酰胺-d7、N,N-二甲基乙酰胺-d9、二甲基亚砜-d6、水、乙醇、丙醇或乙二醇中的一种或多种;所述的外凝结液为水或乙醇。
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