[发明专利]一种用于合成聚醚胺的催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201711279608.2 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109880111B | 公开(公告)日: | 2021-08-06 |
发明(设计)人: | 赵亮;方向晨;吴长安;黄新露 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;C08G65/325 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 聚醚胺 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于合成聚醚胺的催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将金属盐A、金属盐B、金属盐C溶解于有机溶剂中,搅拌得到金属盐溶液;所述的金属盐A选自Cu(NO3)2·3H2O、Cu(NO3)2·2.5H2O、硝酸银中至少一种;金属盐B选自三氯化钌、六水合氯化钴、氯化钯中至少一种;金属盐C选自六水硝酸镧、六水硝酸铈、六水硝酸镨中至少一种;所述金属盐A、金属盐B、金属盐C和有机溶剂的摩尔比为1:(0.01~0.6):(0.05~0.5):(50~300);
(2)将有机配体溶解于有机溶剂中,搅拌得到有机配体溶液;所述的有机配体选自对苯二甲酸、均苯三甲酸、偏苯三甲酸、萘四甲酸中的至少一种;
(3)将步骤(2)有机配体溶液加入步骤(1)的金属盐溶液中,一定温度下反应完后,产物经过滤、洗涤、干燥,得到用于合成聚醚胺的催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述金属盐A、金属盐B、金属盐C和有机溶剂的摩尔比为1:(0.15~0.3):(0.2~0.35):(100~200)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂选自无水甲醇、无水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的溶解温度为50℃~85℃。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机配体为均苯三甲酸。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.根据权利要求1、6、7或8所述的方法,其特征在于:金属盐A、有机配体和有机溶剂的摩尔比为1:(0.05~1.5):(50~300)。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:金属盐A、有机配体和有机溶剂的摩尔比为1:(0.4~0.8):(150~230)。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的反应温度为45℃~85℃,反应的搅拌转速为150rpm~300rpm,反应时间为10h~30h。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于:所述的反应温度为55℃~75℃。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)产物过滤后采用有机溶剂洗涤,所述的有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇、丙酮、氯仿中的至少一种。
14.根据权利要求1或13所述的方法,其特征在于:步骤(3)洗涤采用的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇组合,其中N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇的体积比为1:(0.5~2.5)。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的干燥分两步进行,首先将物料室温自然晾干6h~12h,然后对晾干后物料进行鼓风干燥,干燥温度为80℃~200℃,干燥时间为20h~50h。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于:干燥温度为120℃~150℃,干燥时间为35h~42h。
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