[发明专利]一种连续制备碳纳米管用多金属氧化物孔洞结构催化剂的方法

说明书

本发明涉及碳纳米管所用多金属氧化物催化剂的合成的技术领域，具体为一种连续制备碳纳米管用多金属氧化物孔洞结构催化剂的方法，通过将不同种原料配制溶液后采用微通道反应器连续制备碳纳米管用多金属氧化物孔洞结构催化剂。将活性金属盐溶液和惰性金属盐的碱溶液连续地泵入微通道反应器，一定条件下，在微通道反应器中进行沉淀反应制备前驱体，反应物经过滤、洗涤、干燥、焙烧、筛分后得到多金属氧化物孔洞催化剂。对比目前的传统工艺，极大提高了生产催化剂的稳定性和一致性，产量得到提高；反应过程中大大减少了溶剂的需用量，更加环保；其催化的碳纳米管管径分布集中，各项指标平行性好，提高了产品的市场竞争力。

技术领域

本发明涉及碳纳米管所用多金属氧化物催化剂的合成的技术领域，具体为一种连续制备碳纳米管用多金属氧化物孔洞结构催化剂的方法，通过将不同种原料配制溶液后采用微通道反应器连续制备碳纳米管用多金属氧化物孔洞结构催化剂。

背景技术

微通道反应器在传质、换热方面具有较明显的优势，可以强化混合和精确控温，还可以大大缩短工艺筛选和工艺放大的周期。微型化工设备具有结构简单、无放大效应、操作条件易于控制和内在安全等优点，引起了众多研究者的极大关注。

碳纳米管作为一维纳米材料，具有优异的物理机械性能，其主要是有呈六边形排列的碳原子构成数层到数十层的同轴圆管。它具有非常大的长径比，直径通常在1-100nm之间，长度在数微米到数百微米。正是由于其大的长径比，碳纳米管在力学、电学、导电导热性能方面都表现非常优异。由于其具有优异的性能，碳纳米管在催化剂载体，橡胶塑料复合材料，电化学材料，光电传感等诸多领域都具有广阔的、潜在的应用前景。

碳纳米管进行催化化学气象沉积反应催化剂的制备技术，传统上都是共沉淀法和凝胶法。其中共沉淀法是人为或者计量泵用滴加形式控制流速，无法精确控制，得到的前驱体产物不均匀，批次稳定性略差，得到的催化剂颗粒和收率一致性差，最终生产出的碳纳米管管径分布宽，比表面积差距大。

专利CN201510671278.6《一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法》，该发明公开了一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法。具体为将由AgNO3、柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、H2O2组成的混合溶液与由NaBH4和NaOH组成的混合溶液同时通入微通道反应器，在一定温度及停留时间下反应，反应物料从微通道反应器出口流出后，直接进入毛细管微反应器继续反应，生成单分散银纳米盘。该单分散银纳米盘从毛细管微反应器出口流出后，直接进入一个具有3个入口的微通道反应器，该微通道反应器的另外两个入口分别通入Zn(NO3)2溶液以及NaOH溶液，反应物料从微通道反应器流出后，在一定温度下进行老化，最终制备得到海胆状Ag-ZnO纳米粒子。

专利CN201620272546.7，《一种生产纳米硫酸盐的微通道反应器》公开了一种生产纳米硫酸盐的微通道反应器，属于化工反应设备技术领域。该专利的微通道反应器通过三层结构和多级反应单元的设置，能够使得进料更加精确，反应物料混合更加均匀，克服料液在对撞反应过程中出现的层流现象，使反应更加接近卷流状态，反应过程接触更充分，反应更加彻底，能有效避免对撞反应生成的纳米硫酸盐再次团聚，使产品保持纳米形态且粒径均匀，进而制得高质量的纳米硫酸盐产品。

专利CN201510158737.0《一种利用微通道反应器制备铜锌催化剂的方法》公开了一种利用微通道反应器制备铜锌催化剂的方法，制备所述催化剂的过程是在微通道反应器中进行，所述微通道反应器至少拥有两个入口以及对应的混合段，混合段的当量直径在0.01-5mm。该发明解决了共沉淀法制备时晶核易团聚的问题，易得到比表面积大、粒径较小的催化剂晶粒。