[发明专利]一种白炭黑的连续化生产方法

说明书

本发明涉及一种白炭黑的连续化生产方法。该方法是在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO₂的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO₂的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO₂的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。该白炭黑的连续化生产方法，不仅避免了间歇生产工艺存在的设备利用率低、生产效率低的不足，且较间歇法生产得到的产品粒径更小、分散更为均匀，可以得到高品质白炭黑。

技术领域

本发明属于白炭黑的制备领域，具体涉及一种白炭黑的连续化生产方法。

背景技术

白炭黑又名水合二氧化硅，主要用作橡胶工业的补强剂、涂料工业的增稠剂、牙膏摩擦剂等，是一种应用广泛的化工原料。白炭黑的生产方法主要有气相法和沉淀法，沉淀法中，以磷肥副产的氟硅酸为原料，经氨解过程生产白炭黑的工艺，由于具有变废为宝、生产成本低等优点，受到众多白炭黑生产厂家的青睐。

授权公告号为CN100577568C的专利公开了一种生产氟化氢铵联产白炭黑的方法，其是以氟硅酸或氟硅酸铵和氨水为原料，经快速反应制备白炭黑晶种，反应终点pH值控制在6.5～7.5之间；再将白炭黑晶种和氟硅酸或氟硅酸铵、氨水反应，控制终点pH值为8～9，制备白炭黑沉淀和氟化铵溶液的料浆。

氟硅酸氨化法制取白炭黑和氟化铵工艺目前多采用上述间歇工艺，存在着设备利用率低、自动化程度差、单套设备规模小等不足。

发明内容

本发明的目的在于提供一种白炭黑的连续化生产方法，从而解决现有间歇生产工艺的不足。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种白炭黑的连续化生产方法，包括以下步骤：

在三级串联反应釜中，向一级反应釜中通入氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、氨水或液氨，控制体系pH值为6～7、SiO₂的质量浓度为1～2％，制备第一晶核液；

向二级反应釜中通入第一晶核液、氟硅酸溶液或氟硅酸铵溶液、液氨，控制体系pH值为7～8、SiO₂的质量浓度≤6％，制备第二晶核液；

向三级反应釜中通入第二晶核液、液氨，控制体系pH值﹥8，SiO₂的质量浓度≤6％，即得白炭黑料浆。

本发明的白炭黑的连续化生产方法，其基本原理是在多级串联反应釜中，各级原料连续通入相应反应釜中，连续得到白炭黑料浆；该连续化生产过程中，反应液处于持续流动状态，每级反应均以前一级反应制备的SiO₂为核，且每级反应中，相应原料的加入不断打破前一级反应的平衡，避免了前一级反应中SiO₂粒子的快速聚合，最终得到粒径小且均匀的白炭黑料浆，再经过滤、洗涤、干燥操作即得高品质白炭黑。该白炭黑的连续化生产方法，不仅避免了间歇生产工艺存在的设备利用率低、生产效率低的不足，且较间歇法生产得到的产品粒径更小、分散更为均匀，可以得到高品质白炭黑。

一级反应釜中，控制温度为40～50℃。优选的，一级反应釜中，氟硅酸溶液中氟硅酸与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(5.5～6.5)；氟硅酸铵溶液中氟硅酸铵与液氨或氨水中氨的摩尔比为1：(3.5～4.5)。

二级反应釜中，控制温度为60～75℃。优选的，二级反应釜中，第一晶核液中的SiO₂、氟硅酸溶液中的氟硅酸、液氨的摩尔比为1：3：(19～21)，或者第一晶核液中的SiO₂、氟硅酸铵溶液中的氟硅酸铵、液氨的摩尔比为1：3：(13～15)。

三级反应釜中，控制温度为60～75℃。