[发明专利]一种二聚酸及其制备方法有效
申请号: | 201711277181.2 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN109879744B | 公开(公告)日: | 2022-06-07 |
发明(设计)人: | 曹长海;李澜鹏;王宜迪;程瑾;李秀峥;王领民;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C55/02;C08G69/02 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二聚酸 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种二聚酸及其制备方法,在阻聚剂、分散剂存在下,搅拌同时氮气吹扫,升温至180‑230℃,加入桐油酸进行反应,反应完成后得到二聚酸产物。本发明所述的二聚酸是采用上述本发明方法制备的,二聚酸的分子式为C34H58(COOH)2,产物中二聚酸含量≥60%。本发明以桐油酸为原料合成二聚酸,不需要使用催化剂,反应条件相对温和,工艺简单,且二聚酸收率高。
技术领域
本发明属于二聚酸合成领域,具体涉及一种二聚酸及其制备方法。
背景技术
二聚酸因其分子中含有两个羧酸基团而得名,主要指C18不饱和脂肪酸在一定条件下,按照Diels-Alder反应生成以C36为主要成分的二聚酸。根据反应机理,二聚酸的基本结构大致分为三类:单环型,双环型和非环型。商品二聚酸是同分异构体组成的一种混合物。
二聚酸的分子量适中,结构独特,分子中既有长的柔性碳链,又具有相对刚性的环状结构,不仅兼有极性和非极性基团,还具有羰基和双键等性质活泼的反应性基团。这些独特的分子结构使其具有独特的物理化学性质和广泛用途,可用于合成聚氨酯树脂、石油加工设备中腐蚀抑制剂、润滑剂、燃料添加剂、涂料和植物油稳定剂等。
目前生产的粗品二聚酸的主要原料是妥尔油酸、棉油酸、大豆油酸等,其主要成分是亚油酸和油酸。二聚酸的生产工艺主要为白土催化法或者其他催化剂催化法,其中,白土催化法是目前广泛采用的二聚酸合成方法。这两种工艺生产的粗品二聚酸的性能基本相同。
陆向红以油酸为原料,在常压、氮气保护,反应温度240℃、反应时间6h、活性白土用量为油酸的12%(
WO 00/75252公开了一种二聚酸的合成方法,以C18脂肪酸为原料,其具体成分如下,0.14% C14、6.97% C16、0.27% C16:1、3.22% C18、49.71% C18:1、28.56% C18:2、7.34%C18:3、0.56% C20、1.15% C20:1、0.29%C22及0.18%C22:1,钙基膨润土用量为原料的4.5%,LiCO3用量为原料的0.07%,水用量为原料的1.0%,氮气保护,反应温度254℃,反应时间4h,反应体系最高压力219psig,反应体系二聚酸含量为50.5%。
CN104804782A公开了一种二聚酸的合成方法,利用由葵花籽油制备的混合脂肪酸为原料,添加12%的活性白土,1%的LiCO3,氮气吹扫保护,加热温度240℃,反应时间6h,经后续处理后,二聚酸的收率为67.6%。
在上述合成方法中,二聚酸的合成均需要添加催化剂或/和催化助剂,其中催化剂添加量大,并且所用催化剂为粉状,后续的分离纯化成本较高,分离过程中损耗产品,并且会造成一定的环境污染。此外,聚合反应温度较高,一般不低于240℃,且部分反应工艺需要带压,对设备要求较高。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种二聚酸及其制备方法。本发明以桐油酸为原料制备二聚酸,不需要使用催化剂,反应条件相对温和,工艺简单,且二聚酸收率高。
本发明提供的二聚酸的制备方法,包括如下内容:在阻聚剂、分散剂存在下,搅拌同时氮气吹扫,升温至180-230℃,加入桐油酸进行反应,反应完成后得到二聚酸产物。
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