[发明专利]一种有机硅改性聚丙烯酸酯类可再分散乳胶粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种有机硅改性聚丙烯酸酯类可再分散乳胶粉的制备方法。

背景技术

水的存在是造成混凝土结构破坏的主要因素，控制水分侵入是提高混凝土耐久性的主要措施之一。目前防止水分侵入混凝土内部的方法主要是在混凝土表面进行防水处理，而在众多的防水材料中，硅烷因能渗透到混凝土内部一定深度，并且不会堵塞混凝土的孔隙，起到了透气不透水的作用，近年来受到了研究人员和工程人员的广泛关注。但是，硅烷单体自身稳定性不够好，暴露于空气中易挥发，产生有毒气体，而且还存在自身聚合的可能，不利于长时间保存。

可再分散乳胶粉产品广泛应用在水泥、石膏等水硬性材料的聚合物改性方面，可再分散乳胶粉的加入，使得单包装预混干粉砂浆和砂浆粘结剂的制备成为可能，在节省储运成本的同时便于产品的质量控制和现场施工。可再分散乳胶粉在砂浆材料中的主要作用是改善固结体的防渗性能和抗弯折强度，并在减轻粘结层质量的情况下改善砂浆的粘结性能，因而被广泛应用于刚性防水材料、自流平地坪、柔性腻子和瓷砖粘结剂等产品中。

发明内容

本发明提供了一种有机硅改性聚丙烯酸酯类可再分散乳胶粉的制备方法，提高乳胶粉的防水成膜性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种有机硅改性聚丙烯酸酯类可再分散乳胶粉的制备方法，具体步骤如下：

（1）硅烷乳液的制备：

称取0.5-1份乳化剂、1-3份聚乙二醇加入到蒸馏水中，搅拌20-40分钟使其混合均匀，加入18-25份硅烷单体，置于30-40℃水浴锅内恒温搅拌3-6小时，保持转速2000-3000r/min，充分乳化后，再加入9-18份TEOS，混合搅拌4-6小时后，静置冷却，制得复合硅烷乳液；

（2）称取40-55份乙二醇单丁醚、0.6-1份引发剂过氧化苯甲酰，混合溶解后倒入装有搅拌装置、冷凝管的四口烧瓶中，用恒温油浴锅加热至85-98℃，待用；

（3）称取24-32份丙烯酸、32-40份甲基丙烯酸甲酯、20-28份甲基丙烯酸与7-12份N-羟甲基丙烯酰胺、0.3-0.5份引发剂，搅拌混合后置于恒压分液漏斗A中，向步骤（2）四口烧瓶中匀速滴加；

（4）滴加10-15分钟后，将步骤（1）硅烷乳液与1-4份硅烷偶联剂KH-570混合装于恒压分液漏斗B中，同时滴加入步骤（2）四口烧瓶中，控制滴加速度，在1小时内滴加完两支漏斗中的溶液；

（5）滴加完毕后，将0.3-0.5份引发剂加入烧瓶中，控制温度在95-108℃，恒温反应2-3小时，冷却至室温后，加入适量乙醇胺中和反应体系，再加入8-17份20% PVA水溶液，混合均匀；

（6）喷雾干燥：

使用喷雾干燥机对步骤（5）混合乳液进行喷雾干燥，得到乳胶粉。

其中，所述步骤（1）乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或几种。

其中，所述步骤（1）硅烷单体是指异丁基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷或甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种组合。

其中，所述硅烷乳液中硅烷单体的质量分数在30-60%。

其中，所述步骤（5）PVA水溶液的溶解过程如下：先向30℃温水中慢慢加入PVA并搅拌15分钟，待PVA充分溶胀后，缓慢地将温度升高到90℃，并继续保温搅拌2-3小时至PVA完全溶解，最后降温、静置过夜以消泡。

其中，所述步骤（6）喷雾干燥的参数设置为：进口温度110-130℃，出口温度73-77℃，雾化盘转速20000-30000rpm，进料速率20-40ml/min。

本发明有益效果如下：

（1）本发明中通过溶胶合成法制备的复合乳液，生成大量的硅醇，与水泥等基材表面的羟基发生了缩合反应，保证了与基材更好地连接；添加有机硅KH-570为硅烷偶联剂，其不饱和C=C双键参与到丙烯酸及其酯类单体的自由基聚合反应中，从而连接到聚丙烯酸酯分子链上，同时有机硅另一端的烷氧基发生水解反应，形成的硅羟基与硅烷乳液中的醇羟基脱水缩合，使硅烷乳液粒子通过有机硅连接到聚丙烯酸酯分子链上，形成由交联聚合物构成的三维网状结构，提高其成膜后的耐水性和黏接性能；同时硅烷乳液中TEOS部分转化为二氧化硅粒子，提高聚合物乳胶粉的玻璃化温度，有效防止乳液粒子在喷雾干燥过程中的融合，从而提高可再分散乳胶粉的再分散能力。