[发明专利]一种防老化聚合物乳液的制备方法在审
申请号: | 201711276607.2 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108102267A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 季雅佩 | 申请(专利权)人: | 季雅佩 |
主分类号: | C08L31/04 | 分类号: | C08L31/04;C08L19/00;C08K13/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K5/103;C08K3/06;C08K5/098 |
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地址: | 323908 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 防老化 聚合物乳液 橡胶粉 制备 橡胶 聚合物溶液 氨基硅烷 防老剂 分散性 分散液 酰胺化 共混 | ||
1.一种防老化聚合物乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取2-4重量份的二丙酮醇,加热到70-80℃,加入0.4-1重量份的N-苯基-2-萘胺,保温搅拌10-20分钟,加入2-3重量份的炭黑粉,搅拌至常温,加入到混合料重量3-4倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,得有机化炭黑溶液;
(2)取0.8-2重量份的异氰尿酸、46-50重量份的醋酸乙烯酯混合,搅拌均匀,加入到混合料重量5-6倍的正己烷中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为60-65℃,保温搅拌4-5小时,出料,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,得酸化聚合物;
(3)取上述酸化聚合物,加入到有机化炭黑溶液中,搅拌均匀,送入到70-75℃的恒温水浴中,保温搅拌1-2小时,得酰氯化聚合物溶液;
(4)取0.8-1重量份的8-羟基喹啉,加入到其重量4-7倍的乙酸乙酯中,搅拌均匀,升高温度为67-80℃,加入1-2重量份的蓖麻油酸锌、20-30重量份的改性橡胶粉,保温搅拌10-20分钟,过滤除去滤液,将沉淀送入烘箱中,在50-60℃下干燥完全,冷却至常温,得改性橡胶粉;
(5)取0.5-0.7重量份的防老剂rd、改性橡胶粉混合,加入到混合料重量1.6-2倍的无水乙醇,加入0.7-2重量份的硅烷偶联剂kh550,超声1-2小时,蒸馏除去乙醇,得氨化橡胶粉;
(6)取上述氨化橡胶粉,加入到上述酰氯化聚合物溶液中,在50-60℃下保温搅拌40-50分钟,冷却至常温,即得所述防老化聚合物乳液。
2.根据权利要求1所述的一种防老化聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述的改性橡胶粉是由下述重量份的原料组成的:
稳定剂1-2、六甲基磷酰三胺0.7-1、均苯四甲酸二酐24-30、硫磺0.1-0.2、过硫酸铵0.5-0.6、三甘醇二异辛酸酯1-2、废旧橡胶粉5-7、三丁基三氯化锡0.4-1;
所述的改性橡胶粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)取过硫酸铵,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀;
(2)取废旧橡胶粉、硫磺混合,加入到混合料重量3-4倍的无水乙醇中,加入六甲基磷酰三胺,在80-85℃下保温搅拌1-2分钟,得橡胶醇溶液;
(3)取均苯四甲酸二酐,加入到其重量10-14倍的去离子水中,搅拌均匀,加入上述橡胶醇溶液,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70-75℃,滴加上述过硫酸铵水溶液,保温搅拌3-4小时,加入三甘醇二异辛酸酯,搅拌至常温,得聚合物改性橡胶溶液;
(4)取上述聚合物改性橡胶溶液,与稳定剂、三丁基三氯化锡混合,搅拌均匀,过滤,将沉淀水洗,真空50-55℃下干燥1-2小时,即得所述改性橡胶粉。
3.根据权利要求2所述的一种防老化聚合物乳液的制备方法,其特征在于,所述的稳定剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙、二月桂酸二丁基锡中的一种。
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