[发明专利]一种生物基合成弹性体的制备方法在审
申请号: | 201711275992.9 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108047435A | 公开(公告)日: | 2018-05-18 |
发明(设计)人: | 汪徳兴;汪徳柱 | 申请(专利权)人: | 浙江汪洋高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08G63/688 | 分类号: | C08G63/688;C08F283/01;C08F236/08;C08F236/04;C08F236/20;C08K13/02;C08K3/22;C08K3/36;C08K5/11;C08K5/5435;C08K5/13;C08K5/18 |
代理公司: | 浙江纳祺律师事务所 33257 | 代理人: | 朱德宝 |
地址: | 314000 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 合成 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:包括下述步骤组成:
步骤一:首先称取4种醇单体加入反应器内,醇单体包括有1,4-丁二醇、丙酮丁醇、二缩三丙二醇二丙烯酸酯和反-1,2-环己二醇,质量比为2:1:1:1,然后称取6种酸单体加入到反应器内,酸单体包括有丁二酸、3-(4-氯苯基)戊二酰胺酸、亚苄基丙二酸二乙酯、丁二酸二异丁酯磺酸钠、衣康酸和大豆油酸,质量比为2:1:1:1:3:3,醇单体总质量和酸单体总质量的质量比为6:5,混合均匀后,再加入阻聚剂,阻聚剂质量为醇单体和酸单体总质量的0.03%-0.07%,在氮气气氛中,混合液温度升高至150-180℃,溶液搅拌速度设置为每分钟600-800r/min反应2-4小时,得到预聚物;
步骤二:在步骤一的预聚物中加入4种烯类单体,烯类单体包括有异戊二烯,1,3-己二烯,1,7-辛二烯和1,2-丙二烯三丁基锡,质量比为2:2:1:1,烯类单体的总质量与步骤一中的预聚物的质量之比为2:3,混合均匀,得到反应混合物,在反应混合物中加入过叔丁基过氧化氢作为引发剂,引发剂的质量为反应混合物总质量的0.01%,然后再加入催化剂,催化剂的质量为反应混合物总质量的0.01-0.03%,逐渐升高温度至210-230℃,在1小时内将反应器压力逐渐减压至300Pa,反应3-6小时,得到反应产物;
步骤三:然后将步骤二中的反应产物用三氯甲烷溶解,然后用冷的甲醇沉淀,沉淀物在40℃的真空干燥箱中烘干至恒重;
步骤四:将烘干至恒重后的沉淀物和过氧化二异丙苯、偶联剂、白炭黑、氧化锌、改性二氧化钛、增塑剂、防老剂、增硬剂、抗氧剂、耐磨剂、稳定剂加入到密炼机熔融共混,其质量分别为步骤三中的沉淀物质量的2-4%、1-2%、1%、0.5%、0.5-1%、2%、1%、2%、2%、4%、2%,混合物在160℃下模压硫化制备成生物基合成弹性体;
所述阻聚剂为对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、草酸锌和酒石酸铜的混合物,其质量比为3:2:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述催化剂为甲醛次硫酸钠和EDTA钠的混合物,其质量比为2:3。
3.根据权利要求2所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述偶联剂为γ-巯丙基三乙氧基硅烷、3-(丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的混合物,其质量比为2:2:1。
4.根据权利要求3所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述增塑剂为乙酰柠檬酸三丁酯、三(辛基十二烷醇)柠檬酸酯、2-(3,4-环氧环己烷)乙基三甲氧基硅烷的混合物,其质量比为2:1:1。
5.根据权利要求4所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述防老剂为2,6-二叔丁基对甲基苯酚。
6.根据权利要求5所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述增硬剂为季戊四醇硬脂酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯和鲸蜡硬脂醇硫酸酯钠的混合物,其质量比为2:1:2。
7.根据权利要求6所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂为二[4-(1-甲基-1-苯乙基)苯]胺。
8.根据权利要求7所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述耐磨剂为四(三甲基硅氧基)硅烷、二羟鲸蜡醇磷酸酯钠、钛酸四丁酯和十六烷基三甲氧基硅烷的混合物,各组分质量比为1:1:2:2。
9.根据权利要求8所述的一种生物基合成弹性体的制备方法,其特征在于:所述稳定剂为1,2-环氧辛烷、松香酸钙和二醋酸二丁基锡的混合物,其质量比为4:2:1。
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