[发明专利]一种聚氧乙烯异构十三烷氧基丙胺及其制备方法和应用有效
申请号: | 201711273205.7 | 申请日: | 2017-12-06 |
公开(公告)号: | CN108101794B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 葛际江;张旋;蒋平 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(华东) |
主分类号: | C07C217/08 | 分类号: | C07C217/08;C07C213/04;C09K8/594;C09K8/584 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 刘鑫;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 十三 烷氧基丙胺 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种聚氧乙烯异构十三烷氧基丙胺的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一,将异构十三醇与碱性催化剂混合,先进行油浴加热反应,然后降温于水浴中快速搅拌并加入丙烯腈继续反应,得到异构十三烷基醚腈;
步骤二,向反应釜中加入异构十三烷基醚腈、雷尼镍和水,密封升温,通入氨气和氢气,搅拌反应,得到异构十三烷氧基丙胺;
步骤三,取异构十三烷氧基丙胺于反应釜中升温抽真空,然后通入环氧乙烷进行预反应,然后加入碱性催化剂再次抽真空升温,并继续通入环氧乙烷反应,得到聚氧乙烯异构十三烷氧基丙胺;
所述聚氧乙烯异构十三烷氧基丙胺的结构式如式(1)所示:
其中:n1取值为1-5,n2取值为1-5。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤一中,所述异构十三醇和所述丙烯腈的摩尔比为1:(1.05-1.1);所述碱性催化剂的质量为所述异构十三醇的质量的0.04%-0.06%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述异构十三醇和所述丙烯腈的摩尔比为1:1.05。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤二中,所述雷尼镍的质量为所述异构十三烷基醚腈的质量的1%-2%;所述水的质量为所述异构十三烷基醚腈的质量的1%-2%。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,所述异构十三烷氧基丙胺与所述环氧乙烷的摩尔比为1:(2-10);所述碱性催化剂的质量为所述异构十三烷氧基丙胺的0.04%-0.06%。
6.根据权利要求1、2或5所述的制备方法,其特征在于:所述碱性催化剂为氢氧化钾和/或氢氧化钠。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤一中,油浴加热反应的温度为115-125℃,反应时间为0.5-1.5h。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,水浴的温度为40-50℃;加入丙烯腈的速度为5秒/滴;继续反应的时间为0.5-1h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤二中,密封升温的温度为120-130℃,搅拌反应的时间为2.5-3.5h;通入氢气的分压力为1.8-2.2MPa,通入氨气的分压力为0.9-1.1MPa。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在步骤三中,升温的温度为90-110℃,抽真空10-15min;通入环氧乙烷进行预反应,预反应时通入环氧乙烷的量为使反应釜中的压力达到0.2-0.3MPa时为准,预反应的时间为0.5-1h;然后加入碱性催化剂,再次抽真空5-10min,升温至110-130℃,并继续通入剩余的环氧乙烷进行反应,待反应釜内的压力降至0.1MPa时停止反应,得到聚氧乙烯异构十三烷氧基丙胺。
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