[发明专利]一种功能化氧化石墨烯/全生物基苯并噁嗪树脂复合材料及其制备方法在审
申请号: | 201711270344.4 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN107973888A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 晏石林;杨成露 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | C08G14/09 | 分类号: | C08G14/09;C08L61/34;C08K9/06;C08K3/04 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 | 代理人: | 唐万荣,官群 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 氧化 石墨 生物 树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种低粘度全生物基苯并噁嗪,其特征在于,其由生物基酚类单体、糠胺与多聚甲醛在不添加溶剂的条件下聚合反应得到,其中所述生物基酚类单体为腰果酚或漆酚。
2.根据权利要求1所述的低粘度全生物基苯并噁嗪,其特征在于,所述生物基酚类单体、糠胺与多聚甲醛摩尔比为1-1.2:1-1.2:0.1-0.2。
3.一种权利要求1或2所述的低粘度全生物基苯并噁嗪的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:将生物基酚类单体、糠胺与多聚甲醛按比例混合均匀,升温至110-120℃反应2-3h,反应完后将反应产物溶于氯仿,将得到的溶液过滤,用氢氧化钠溶液萃取,并将萃取所得下层液用蒸馏水清洗至中性,随后减压蒸馏除去溶剂,所得产物采用柱层析纯化得到低粘度全生物基苯并噁嗪。
4.一种权利要求1或2所述的低粘度全生物基苯并噁嗪固化得到的聚苯并噁嗪树脂,其特征在于,所述固化方法为:依次于140℃、160℃、180℃、200℃、220℃分别固化1h。
5.一种权利要求1或2所述的低粘度全生物基苯并噁嗪与功能化氧化石墨烯复合得到的功能化氧化石墨烯/全生物基苯并噁嗪树脂复合材料。
6.一种权利要求5所述的功能化氧化石墨烯/全生物基苯并噁嗪树脂复合材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)氧化石墨烯的制备:用改进的Hummers法制备氧化石墨烯;
2)功能化氧化石墨烯的制备:将步骤1)所得氧化石墨烯加入无水乙醇中,超声分散均匀得到浓度为0.5-1.5mg/mL的石墨烯分散液,调节石墨烯分散液pH值至3-4,然后在搅拌条件下加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,加热至60-65℃反应20-25h,反应结束后分别用无水乙醇和去离子水对所得反应液进行离心洗涤,然后超声分散于去离子水中得到KH570功能化氧化石墨烯分散液,最后将KH570功能化氧化石墨烯分散液真空干燥得到KH570功能化氧化石墨烯;
3)低粘度全生物基苯并噁嗪的制备:将生物基酚类单体、糠胺与多聚甲醛按比例混合均匀,升温至110-120℃反应2-3h,然后将反应产物溶于氯仿,将得到的溶液过滤,并用氢氧化钠溶液萃取,将萃取所得下层液用蒸馏水清洗至中性,随后减压蒸馏除去溶剂,所得产物采用柱层析纯化得到低粘度全生物基苯并噁嗪;
4)功能化氧化石墨烯/全生物基苯并噁嗪树脂复合材料的制备:将步骤2)制备的KH570功能化氧化石墨烯与步骤3)制备的低粘度全生物基苯并噁嗪按质量比0.1-0.5:100混合均匀,并超声分散得到混合溶液,然后将所得混合溶液真空干燥、固化得到功能化氧化石墨烯/全生物基苯并噁嗪树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述真空干燥温度为90-100℃,干燥时间为4-6h。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤4)所述固化条件为:依次于140℃、160℃、180℃、200℃、220℃分别固化1h。
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