[发明专利]一种芳香炔烃一锅法直接转化成手性醇的方法有效
申请号: | 201711270001.8 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108101740B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 周海峰;刘欢;刘森生;刘祈星 | 申请(专利权)人: | 三峡大学 |
主分类号: | C07C29/143 | 分类号: | C07C29/143;C07C33/22;C07C33/20;C07C33/46;C07C33/18;C07C41/26;C07C43/23;C07C201/12;C07C205/19;B01J31/22 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 成钢 |
地址: | 443002*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 芳香 一锅 接转 化成 手性 方法 | ||
1.一种芳香炔烃一锅法直接转化成手性醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将0.5mmol的苯乙炔加入到试管中,依次加入9μL 20mol%的CF3SO3H,20μL 2equiv的H2O,1mL的CF3CH2OH,40℃反应4h后,加入0.005mmol催化剂A34mg0.5mmol的HCOONa,1mL的H2O,50℃反应5小时,反应结束后用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相浓缩至干,在石油醚:乙酸乙酯=5:1下分离,分离产率:93%,HPLC测定产物(S)-1-苯乙醇的ee值为97%。
2.一种芳香炔烃一锅法直接转化成手性醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将0.5mmol的4-甲基苯乙炔加入到试管中,依次加入9μL 20mol%的CF3SO3H,20μL2equiv的H2O,1mL的CF3CH2OH,50℃反应6h后,加入0.005mmol催化剂A34mg 0.5mmol的HCOONa,1mL的H2O,50℃反应5小时,反应结束后用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相浓缩至干,在石油醚:乙酸乙酯=5:1下分离,分离产率:83%,HPLC测定产物(S)-1-(4-甲基苯基)乙醇的ee值为98%。
3.一种芳香炔烃一锅法直接转化成手性醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
将0.5mmol的2-萘乙炔加入到试管中,依次加入9μL 20mol%的CF3SO3H,20μL 2equiv的H2O,1mL的CF3CH2OH,50℃反应24h后,加入0.005mmol催化剂A34mg0.5mmol的HCOONa,1mL的H2O,50℃反应5小时,反应结束后用乙酸乙酯萃取3次,合并有机相浓缩至干,在石油醚:乙酸乙酯=5:1下分离,分离产率:89%,HPLC测定产物(S)-1-萘乙醇的ee值为88%。
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