[发明专利]一种炔烃水合/不对称氢化串联合成手性醇的方法有效
| 申请号： | 201711269980.5 | 申请日： | 2017-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN108101741B | 公开（公告）日： | 2021-06-29 |
| 发明（设计）人： | 周海峰;刘森生;刘欢;刘祈星 | 申请（专利权）人： | 三峡大学 |
| 主分类号： | C07C29/145 | 分类号： | C07C29/145;C07C33/20;C07C33/46;C07C33/26;C07C201/12;C07C205/19;C07B41/02 |
| 代理公司： | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人： | 成钢 |
| 地址： | 443002*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 水合 不对称 氢化 串联 合成 手性 方法 | ||
1.一种(S)-1-苯乙醇的不对称合成方法，其特征在于，
将1.2克的苯乙炔加入到试管中，依次加入216μL的CF3SO3H，480μL的H2O，5mL的CF3CH2OH，40℃反应4h后，加入0.12mmol的催化剂C336mg的KOH，将反应试管置于高压反应釜中，置换3次，然后充入4Mpa的氢气，40℃反应24小时，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，分离产率：92％，石油醚：乙酸乙酯＝5:1，HPLC测定产物(S)-1-苯乙醇的ee值为99％。
2.一种(S)-1-(4-氟苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，
将0.5mmol的4-氟苯乙炔加入到试管中，依次加入9μL的CF3SO3H，20μL的H2O，1mL的CF3CH2OH，40℃反应4h后，加入0.005mmol的催化剂C14mg的KOH，将反应试管置于高压反应釜中，置换3次，然后充入2Mpa的氢气，40℃反应24小时，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，分离产率：96％，石油醚：乙酸乙酯＝5:1，HPLC测定产物(S)-1-(4-氟苯基)乙醇的ee值为95％。
3.一种(S)-1-(4-溴苯基)乙醇的不对称合成方法，其特征在于，
将0.5mmol的4-溴苯乙炔加入到试管中，依次加入9μL的CF3SO3H，20μL的H2O，1mL的CF3CH2OH,40℃反应4h后，加入0.005mmol的催化剂C14mg的KOH，将反应试管置于高压反应釜中，置换3次，然后充入2Mpa的氢气，40℃反应24小时，反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，分离产率：89％，石油醚：乙酸乙酯＝5:1，HPLC测定产物(S)-1-(4-溴苯基)乙醇的ee值为97％。
4.一种(S)-1-萘乙醇的不对称合成方法，其特征在于，
将0.5mmol的萘乙炔加入到试管中，依次加入9μL的CF3SO3H，20μL的H2O，1mL的CF3CH2OH，40℃反应4h后，加入0.005mmol的催化剂C14mg的KOH，将反应试管置于高压反应釜中，置换3次，然后充入2Mpa的氢气，40℃反应结束后用水洗，水相用乙酸乙酯萃取3次，合并有机相浓缩至干，分离产率：90％，石油醚：乙酸乙酯＝5:1，HPLC测定产物(S)-1-萘乙醇的ee值为93％。
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