[发明专利]一种测定实际样品中硫氰酸根离子含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定实际样品中硫氰酸根含量的方法。以拉曼散射峰位于2208cm^‑1波数的信号分子，选择合适尺寸的金作为拉曼信号的增强基底，将前述信号分子自组装于增强基底表面，然后选择SERS效应较好的银作为包裹壳层进行探针封装。硫氰酸根离子在2110cm^‑1处的特征峰强度对信号分子在2208cm^‑1处的特征峰强度作比，将硫氰酸根离子的摩尔浓度与峰强比制作标准工作曲线。SERS纳米探针与待测溶液混合放置5分钟，待待测溶液与SERS纳米探针分散平衡后，CTAB加入到上述混合液中，5分钟后用拉曼光谱仪测定硫氰酸根与信号分子的特征峰强度比值，代入制得的标准工作曲线中，确定实际样品中硫氰酸根的含量。

技术领域

本发明是关于一种带巯基且拉曼信号位于生物静默区的表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)活性纳米标记探针的制备，及一种使用SERS法测定实际样品中硫氰酸根含量的方法。

背景技术

人体体液(唾液、血液、尿液)中都含有硫氰酸根离子(SCN^-)，主要通过摄取芸薹属类蔬菜及奶酪和牛奶中获得。人体内SCN^-浓度的增加会影响碘在甲状腺的分泌途径，增加患癌症的风险，产生不良心血管危险，影响人体的蛋白质透析；作为一种典型的类卤素离子，SCN^-具有很强的配位能力和卤素性质，将SCN^-和过氧化物加入奶粉中，可阻断细菌代谢，起到良好的抑菌和保鲜效果；另外，自2008年12月12日起，我国政府命令禁止将SCN^-作为牛奶及其它食品的添加剂，从2010年开始，SCN^-作为我国食品安全抽检的新增项目。

目前，国内外文献报道的关于SCN^-检测的方法主要有下面几种：离子色谱法；高效液相色谱法；质谱；气相质谱联用法；毛细管电泳；电化学方法；原子吸收光谱法；紫外-可见光谱法；荧光光谱法；表面增强拉曼光谱法。

对于SCN^-的检测，目前多使用离子色谱法，然而离子色谱法需要较复杂的样品前处理过程及建立的标准工作曲线量程较窄，限制了实际样品中SCN^-的检测；高效液相色谱法、质谱、气相质谱联用法一般需要有毒试剂进行较繁琐的样品前处理过程，不可避免会产生很多废物，分析过程较为耗时且需要专业的操作人员；毛细管电泳及电化学方法，需要化学修饰电极或离子选择性电极，但是电极制备较为困难且容易受到卤素离子的干扰；原子吸收光谱法和紫外-可见吸收光谱法建立的对SCN^-的检测，灵敏度较差，而荧光光谱法则由于荧光的易猝灭及不稳定性。

发明内容

本发明为了克服现有技术的缺点和不足，提出一种简便、快速、可靠地测定实际样品中硫氰酸根离子含量的方法。

本发明提供的技术方案具体如下：

一种新型的测定实际样品中硫氰酸根离子含量的方法，采用带巯基且拉曼信号位于生物静默区的表面增强拉曼散射活性纳米粒子为标记探针，在生物静默区以1-2nm窄带单峰的拉曼散射为光学探测信号，对硫氰酸根离子含量进行测定。

优选地，包括如下步骤：

(1)校准拉曼光谱仪，配制不同浓度的硫氰酸根离子标准溶液，与标记探针混合，待分散平衡后，加入CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),静置5分钟后进行拉曼检测，将硫氰酸根离子的峰强度与纳米探针的峰强度作比，得到峰强比，建立硫氰酸根离子浓度x与峰强比y的标准工作曲线；

(2)测定实际样品，实际样经过简单的样品前处理过程，与定量的标记探针混合，加入CTAB，静置5分钟后进行拉曼检测，得到峰强比，将所得峰强比与步骤(1)中建立的标准工作曲线进行对比，确定实际样品中硫氰酸盐的含量。