[发明专利]一种新型磁光晶体Tb2YGa5O12(TYGG)制备方法在审
申请号: | 201711266766.4 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN109868507A | 公开(公告)日: | 2019-06-11 |
发明(设计)人: | 曾繁明;金维召;李春;林海;刘丽娜;周艳艳 | 申请(专利权)人: | 长春理工大学 |
主分类号: | C30B29/28 | 分类号: | C30B29/28;C30B15/00;H01S3/16 |
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地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新型磁光 制备 晶体提拉炉 晶体完整性 磁光晶体 磁光性能 方法使用 工艺领域 工艺稳定 生长阶段 石榴石型 中频感应 生长 应用 | ||
1.一种TYGG磁光晶体的制备方法,该方法使用的是中频感应晶体提拉炉,其特征在于,包括步骤:
(1)将纯度≥99.999%的氧化铽Tb4O7、氧化镓Ga2O3、氧化钇Y2O3,按化学计量比进行计算、称量、混合后在1200-1300℃下煅烧8h;
(2)将步骤(1)烧制好的粉料压制成Ф100×20mm的多晶块料;
(3)将籽晶放入所需采用的籽晶杆中;
(4)将压制成型的多晶块料放入Ф120×100mm的铱坩埚中,调整好线圈、保温系统、籽晶杆、石英筒、铱坩埚的同心度后抽真空,当炉体真空度达到8-10Pa时缓慢充入纯度≥99%的80%N2+20%CO2混合气体;
(5)开启中频感应晶体提拉炉,使炉膛内的加热系统开始工作,待步骤(6)铱坩埚中的原料完全熔化,熔体液流线清晰稳定时,缓慢下籽晶,待籽晶与熔体表面接触后,进行缩颈工艺,使籽晶直径缩小1-2mm;
(6)调节温度,开始晶体生长,籽晶方向为<111>,晶体生长过程主要有4个阶段:
①放肩:放肩时提拉速率为0.6-0.8mm/h,晶转速率为13-15rpm,放肩角度控制在35°-45°,当晶体放肩处尺寸与目标尺寸基本相等时,开始恒温。
②等径生长:在等径生长过程中要保持降温速率、拉速和转速不变。随着S-L界面的下降,坩埚辐射增大,导致晶体尺寸变细,这时就需调节温度以保持晶体能够等径生长。TYGG晶体等径生长时提拉速度为0.8-1.2mm/h,转速为10-12rpm。
③收尾:当晶体生长到一定长度时,进入收尾阶段。收尾与放肩过程正好相反,为保证晶体的完整性,采用逐渐升高温度,使晶体变细的方法,最后把拉速和转速降为0,结束晶体生长。
④降温退火:为了减少生长出晶体的内部应力,避免晶体开裂使晶体生长失败,采取较慢的降温速率和较长的退火时间以尽可能的降低晶体的内部应力,最后取出晶体。
2.根据权利要求书1所述的TYGG晶体制备方法,其特征在于所用原料纯度均大于99.999%。
3.根据权利要求书1所述的TYGG晶体制备方法,其特征在于所制备的TYGG晶体为一种新型的磁光晶体。
4.根据权利要求书1所述的TYGG晶体制备方法,其特征在于所用惰性气体为纯度≥99%的N2+CO2混合气。
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