[发明专利]一种硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法有效
| 申请号: | 201711266488.2 | 申请日: | 2017-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN108039466B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
| 发明(设计)人: | 郭钰静;樊少娟;杨茂萍 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人: | 段晓微;叶美琴 |
| 地址: | 230000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 硅化钛包覆 磷酸 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按锂元素、铁元素、磷元素摩尔比为1-1.05:1:1称量锂源、铁源和磷源;将锂源、铁源、磷源湿法球磨,烘干后破碎制得LiFePO4前驱体;
S2、将S1中的LiFePO4前驱体加入管式炉中,在保护性气氛下,以2-8℃/min的速率升温到680-750℃保温煅烧6-12h,停止通入保护性气氛,通过鼓泡方式用N2把TiCl4通入混气室与SiH4混合获得混合气后再进入反应室进行沉积反应5-30min,然后在保护性气氛下煅烧0-6h后冷却至室温得到所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料。
2.根据权利要求1所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,所述锂源为碳酸锂、醋酸锂、草酸锂、磷酸二氢锂、氢氧化锂中的一种或者多种的混合物。
3.根据权利要求1或2所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,所述铁源为三氧化二铁、四氧化三铁、氧化亚铁、氢氧化铁、磷酸铁、草酸亚铁。
4.根据权利要求1或2所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,所述磷源为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或者多种的混合物。
5.根据权利要求3所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S1中,所述磷源为磷酸二氢锂、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵中的一种或者多种的混合物。
6.根据权利要求1或2所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
7.根据权利要求3所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
8.根据权利要求4所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述保护性气氛为氮气气氛或氩气气氛。
9.根据权利要求1所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述TiCl4通过水浴加热维持在30-40℃,TiCl4管路的温度维持在45-55℃。
10.根据权利要求1所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,在混合气中,SiH4的摩尔百分比为0.33-0.5%,TiCl4的摩尔百分比为0.33-1.67%;TiCl4与SiH4的摩尔比为1-3:1。
11.根据权利要求1-2、5、7-10中任一项所述硅化钛包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法,其特征在于,所述硅化钛为Ti5Si3、TiSi2中的一种或者两种的混合物。
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