[发明专利]一种共聚酰胺热熔胶的制备方法在审
申请号: | 201711263658.1 | 申请日: | 2017-12-05 |
公开(公告)号: | CN108219737A | 公开(公告)日: | 2018-06-29 |
发明(设计)人: | 林一流;郑仁峰 | 申请(专利权)人: | 昆山天洋热熔胶有限公司;上海天洋热熔粘接材料股份有限公司;南通天洋新材料有限公司 |
主分类号: | C09J177/06 | 分类号: | C09J177/06;C09J11/04;C09J11/06;C08G69/34 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215341 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共聚酰胺热熔胶 制备 缓慢升温 二元酸 脂肪族二元胺 脂肪族二羧酸 成型收缩率 氮气置换 低压注塑 磷酸反应 体系压力 无机填料 逐渐升温 抽真空 二聚酸 二元胺 抗氧剂 热熔胶 十二烷 爽滑剂 硬脂酸 出料 二胺 负压 预设 应用 开放 | ||
1.一种共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将由二聚酸和其他脂肪族二羧酸组成的二元酸、由十二烷二胺和其他脂肪族二元胺组成的二元胺、硬脂酸、爽滑剂,及抗氧剂,按一预设比例,加入到接有回流冷凝装置的反应容器中;
(2)投料完成后,先使用氮气置换2次,然后逐渐升温至120℃,开启搅拌;再缓慢升温至130℃后加入磷酸,保持温度在120~140℃之间反应1h;
(3)之后继续缓慢升温至240℃,然后保持温度在230~250℃之间反应1 h;
(4)加入无机填料,开始抽真空,当体系压力低于400Pa时,继续保持温度在230~250℃之间反应1.5h;
(5)然后解除负压出料即得;
所述步骤(1)中,其他脂肪族二元酸选自己二酸、癸二酸、十二烷二酸、十三烷二酸和十四烷二酸中的一种;其他脂肪族二元胺选自乙二胺、己二胺、癸二胺的一种;
其中,各物料的配比如下:
二元酸与二元胺的摩尔比为1:1;
二元酸中,二聚酸与其他脂肪族二羧酸的摩尔比为0.6 - 0.95:0.05 - 0.4;
二元胺中,十二烷二胺与其他脂肪族二元胺的摩尔比为0.1 - 0.25 :0.75 - 0.9;
所述步骤(4)中,无机填料的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.2% - 0.5%。
2.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,爽滑剂选自硬脂酸钙、芥酸酰胺或油酸酰胺中的一种,其加入量为二元酸和二元胺总质量的0.5%-1.0%。
3.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,硬脂酸的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.05%-0.3%;所述抗氧剂的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.1%-0.7%。
4.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,磷酸的加入量为二元酸和二元胺总质量的0.05%。
5.如权利要求1所述的共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的无机填料选自滑石粉、气相二氧化硅、纳米碳酸钙、云母粉或空心玻璃微珠中的一种。
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