[发明专利]一种三氯氢硅精制材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种三氯氢硅精制材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入醋酸纤维素微球，丙烯酸酯，1,4‑环己二羧酸二烯丙基酯，双(2‑氯乙基)乙烯基磷酸酯，四(4‑硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，(E)‑庚烯基二异丙基硅醇，过硫酸铵，水，聚乙烯醇，升温，反应，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种三氯氢硅精制材料的制备方法。

背景技术

三氯氢硅又称三氯硅烷、 硅氯仿， 是卤硅烷系列化合物中最重要的一种产品，沸点为31.8℃、极易水解、冒白烟、有盐酸气味、有毒，三氯氢硅气体与氧气或空气的混合物极易燃烧，遇湿易燃物品，遇明火强烈燃烧，与氧化剂发生反应，有燃烧危险。极易挥发，在空气中发烟，遇水或水蒸气能产生热和有毒的腐蚀性烟雾。

三氯氢硅的主要用途为制造多晶硅及硅烷偶联剂，其中多晶硅的应用领域为太阳能电池、半导体材料、金属陶瓷材料、光导纤维；硅烷偶联剂主要应用于表面处理剂、无机填充塑料、增粘剂、密封剂、特种橡胶粘合等领域。

CN104003402B 公开了一种三氯氢硅的提纯方法。该方法包括以下步骤：将三氯氢硅粗液通过加热系统进行加热，加热至预定温度；将加热后的三氯氢硅粗液通入排气罐，脱出不凝气；将脱出不凝气的三氯氢硅粗液通入提纯塔组进行提纯，得到三氯氢硅产品；其中，预定温度小于等于提纯塔组的第一精馏塔进料板压力下的饱和温度。

CN103253676B 公开了一种三氯氢硅的制备方法，该制备方法采用以下设备和工艺：该生产设备主要由耦合塔、再沸器和冷凝器构成，所述耦合塔由汽提段、汽提反应段、吸收反应段和精馏段构成；在汽提反应段和吸收反应段内安装新型微分反应精馏装置，汽提段和精馏段内安装塔内件，塔内件是塔板或者填料；三氯氢硅制备工艺为：原料二氯二氢硅从汽提反应段和吸收反应段之间进入塔内，原料四氯化硅从吸收反应段和精馏段之间进入塔内；实现三氯氢硅与四氯化硅的分离；在微分反应精馏装置的作用下，实现三氯氢硅的合成，并将三氯氢硅与反应物分离到气相当中，从吸收反应段得到的富含三氯氢硅的气相最后进入精馏段；实现对三氯氢硅的提纯。

现有的三氯氢硅提纯技术，大多采用反复精馏的方法，大量消耗能源和时间，因此，研发一种高效三氯氢硅提纯用吸附剂，可以减少精馏次数，节约能耗、生产时间。

发明内容

本发明的目的是：提供一种三氯氢硅精制材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

按重量份计，在反应釜中加入醋酸纤维素微球，丙烯酸酯，1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，(E)-庚烯基二异丙基硅醇，过硫酸铵，水，聚乙烯醇，升温至85-100℃，反应15-25h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到三氯氢硅精制材料。

所述的丙烯酸酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的5-15%。

所述的1,4-环己二羧酸二烯丙基酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。

所述的双(2-氯乙基)乙烯基磷酸酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。

所述的四(4-硼酸频哪醇酯苯基)乙烯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。

所述的二(辛烷基苯酚聚氧乙烯)磷酯，其质量用量为醋酸纤维素微球的2-7%。

所述的(E)-庚烯基二异丙基硅醇，其质量用量为醋酸纤维素微球的0.5-2%。

所述的过硫酸铵，其质量用量为醋酸纤维素微球的0.5-2%。

所述的水，其质量用量为醋酸纤维素微球的400-1000%。