[发明专利]用于特异性识别镉离子的纳米复合材料及其电化学传感器有效
| 申请号： | 201711263108.X | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN108007988B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 李继山;刘静;司艳美;刘志刚 | 申请（专利权）人： | 湖南大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30;G01N27/36;G01N27/327 |
| 代理公司： | 长沙新裕知识产权代理有限公司 43210 | 代理人： | 周跃仁 |
| 地址： | 410082 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 用于 特异性 识别 离子 纳米 复合材料 及其 电化学传感器 | ||
1.用于特异性识别镉离子的纳米复合材料，其特征在于，包括氧化石墨烯/金纳米颗粒/四苯基卟啉复合物；所述纳米复合材料的制备方法包括以下步骤：
将氧化石墨烯分散到超纯水中超声6h，得浓度为1mg/mL的黄棕色氧化石墨烯溶液；
取10ml上述氧化石墨烯溶液与0.04mL浓度为0.25M/L的氯金酸溶液在圆底烧瓶中混合，并逐滴加入0.5M/L的氢氧化钠溶液直至pH为10，室温继续超声0.5h，100℃回流1h，得黑色分散液，13000rpm离心30min，去除上清液，得浓度为1mg/mL的氧化石墨烯/金纳米颗粒复合物；
取4mL上述氧化石墨烯/金纳米颗粒复合物与25uL浓度为1mM/L的5-[4-(4-巯基丁氧基)-苯基]-10,15,20-三苯基卟啉混合，室温搅拌24h，得氧化石墨烯/金纳米颗粒/四苯基卟啉纳米复合物，离心浓缩，即得。
2.电化学传感器的制备方法，其特征在于，包括：
(1)使用砂纸分别用粒径为1.0um和0.05um的氧化铝粉对玻碳电极进行打磨后，分别插入丙酮、超纯水中各超声3min，然后用超纯水冲洗，氮气干燥；将5uL权利要求1所述氧化石墨烯/金纳米颗粒/四苯基卟啉纳米复合物滴加到上述处理后的玻碳电极表面，晾干后继续滴加5uL质量分数为0.05wt％的壳聚糖溶液，晾干，得氧化石墨烯/金纳米颗粒/四苯基卟啉纳米复合物修饰玻碳电极；
(2)将步骤(1)所得修饰玻碳电极插入40ul镉离子溶液浸泡30min，取出，水冲洗三次，插入浓度为1M/L的氯化钾溶液进行DPV扫描，扫描范围为-1.0V-0.15V，脉冲幅度为50mV，振幅为4mV，脉冲时间为0.2S，采样周期为2S；再用超纯水冲洗后浸泡在饱和EDTA溶液30min，超纯水冲洗，晾干，即得；所得化学传感器用于检测浓度为0.05-10mM的镉离子。
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