[发明专利]一种氮掺杂三维多孔石墨烯及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201711260869.X 申请日: 2017-12-04
公开(公告)号: CN107857253A 公开(公告)日: 2018-03-30
发明(设计)人: 赫文秀;张永强;李子庆;安胜利;王亚雄 申请(专利权)人: 内蒙古科技大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;H01G11/36
代理公司: 北京律远专利代理事务所(普通合伙)11574 代理人: 王冠宇
地址: 014010 内蒙*** 国省代码: 内蒙古;15
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 三维 多孔 石墨 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮掺杂三维多孔石墨烯,其特征在于,所述氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮的重量百分含量为6%~10%;所述氮掺杂三维多孔石墨烯的导电率为232~427S·m-1

2.如权利要求1所述氮掺杂三维多孔石墨烯,其特征在于,所述氮掺杂三维多孔石墨烯中氮的掺杂形式为吡啶氮、吡咯氮和石墨氮;其中,所述吡啶氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为15%~26%;所述吡咯氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为39%~52%;所述石墨氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为26%~41%。

3.一种氮掺杂三维多孔石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、将氧化石墨分散在去离子水中,超声分散形成悬浮液,得到1mg/ml的氧化石墨烯悬浮液;

步骤2、将掺氮剂加入到步骤1得到的悬浮液中,搅拌均匀得混合液;

步骤3、将步骤2制备的混合液升温进行反应,反应结束后冷却到室温得到固液混合物;

步骤4、将步骤3的固液混合物中的沉淀产物分离、洗涤、干燥,得到掺氮石墨烯纳米材料。

4.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤1中,超声时间为0-30min,超声功率为200W-600W。

5.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述掺氮剂为水合肼、乙二胺、氨水、尿素;掺氮剂与氧化石墨的重量比为20:1~40:1;搅拌时间为20~50min。

6.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤3中,反应温度为120℃~220℃;反应时间为4~6小时。

7.如权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述步骤4中,洗涤为酸性水溶液、中性水溶液洗涤;所述分离为离心分离;所述干燥方式为真空干燥和冷冻干燥;所述干燥时间为10~20小时。

8.如权利要求6所述制备方法,其特征在于,所述步骤3中,反应温度为140℃,160℃,180℃;反应时间为5小时。

9.一种权利要求3~8任一项所述制备方法得到的氮掺杂三维多孔石墨烯,其特征在于,所述氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮的重量百分含量为9.2%;所述氮掺杂三维多孔石墨烯的导电率为232~427S·m-1;所述氮掺杂三维多孔石墨烯中氮的掺杂形式为吡啶氮、吡咯氮和石墨氮;所述吡啶氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为15%~26%;所述吡咯氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为39%~52%;所述石墨氮在氮掺杂三维多孔石墨烯中总氮中百分含量为26%~41%。

10.权利要求1~2任一项所述氮掺杂三维多孔石墨烯、或权利要求3~8任一项所述制备方法得到的氮掺杂三维多孔石墨烯在制备用于电极材料中的用途。

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