[发明专利]一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法

权利要求书

1.一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将镍钴锰可溶性盐按照氢氧化物中镍钴锰所需摩尔比例即按照通式Ni_1-x-yCo_xMn_y(OH)₂，其中0.09≤x≤0.12，0.03≤y≤0.05，配制成含Ni、Co、Mn三种离子的第一混合金属盐溶液；配制由沉淀剂组成的第二混合溶液；配制由络合剂组成的第三混合溶液；

(2)在搅拌条件下向反应釜中加入有效体积80％的纯水，通入步骤(1)所述第二混合溶液和第三混合溶液制成母液，并持续通入惰性气体作为保护；

(3)将步骤(1)所述第一混合金属盐溶液、第二混合溶液和第三混合溶液并流，持续不断的通入高速搅拌的反应釜中，在第二混合溶液和第三混合溶液的作用下进行共沉淀反应；当粒度到1.3～1.5μm时继续进料，从反应釜上部抽出料液，待此部分料液沉淀后倒掉上清液，将沉淀物再倒回反应釜，之后当反应釜满时采取同样方法，以此引入新的晶种，当粒度D50达到2.5～3μm时停止进料，结束反应；

(4)将步骤(3)得到的反应产物依次进行陈化，将陈化后的浆料进行碱洗离心，然后干燥、粉碎、过筛、除铁后得到高镍小粒径镍钴锰氢氧化物；

所述步骤(1)中，所述第一混合金属盐溶液浓度为1.5～2mol/L，所述第二混合溶液浓度为2～6mol/L，所述第三混合溶液浓度为7～14mol/L；

所述步骤(2)中，所述第三混合溶液在反应釜体系中的值为8～14g/L；

所述步骤(2)中，所述母液占反应釜有效体积80％以上，其中pH值为12.0～12.4，氨值为10～12g/L，温度为40～65℃；

所述步骤(3)中，所述共沉淀反应温度为40～65℃，所述共沉淀反应的pH为11.0～12.6，所述共沉淀反应时的转速为700～1200rpm；

所述步骤(3)中，所述从反应釜上部抽出料液的体积占反应釜有效体积的1/6～1/3。

2.如权利要求1所述的一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述络合剂为氨水、乙二胺四乙酸二钠、磺基水杨酸、甘氨酸中的任意一种或几种。

3.如权利要求1所述的一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述陈化的时间为45～85min，所述碱洗的温度为50～85℃，所述干燥的温度为100～150℃。

4.一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物，其特征在于，采用权利要求1～3任意一项所述方法制备得到。

5.如权利要求4所述的一种高镍小粒径镍钴锰氢氧化物，其特征在于，所述高镍小粒径镍钴锰氢氧化物D50为1.5～3μm，粒度分布为1～10μm，振实密度为1.6～2.4g/cm³。