[发明专利]一种可见光催化剂的制备方法与应用

说明书

一种可见光催化剂的制备方法，包括以下步骤：将三聚氰氯和硫单质S₈混合并充分研磨，得到固体粉末；将获得的固体粉末置于马弗炉中，氮气气氛下热处理，自然冷却至室温后取出，获得制品。该光催化剂应用于可见光催化分解水制取氢气。硫单质S₈在不同的温度下会以不同的相态存在，在常温下为固相，当温度升高至115.2℃以上就会融化为液相，在444.6℃时又会变为气相。当三聚氢氯与硫单质S₈共热时，硫单质S₈在115.2～444.6℃之间为液态，三聚氢氯相当于在硫溶剂中进行聚合。硫的存在同时又会加速三聚氢氯的聚合，促进脱氨基的作用过程。由本发明获得的氮化碳可见光催化剂为中空囊状结构的二维氮化碳，其光催化活性优异，且整个制备过程无需任何模板与后续处理，一步制备完成。

技术领域

本发明涉及光催化剂，具体地说是一种可见光催化剂的制备方法与应用

背景技术

石墨相氮化碳光催化剂是一种新型的，具有类石墨相的，层状二维结构的聚合物半导体。不同于其他由过渡金属构成的二维材料，石墨相氮化碳具有化学构成简单、密度低、化学惰性、生物兼容性以及结构易于调控等特点。自首次发现这种聚合物半导体具有一定的光催化性能，人们围绕着优化氮化碳的化学结构以及调控形貌等方面展开了大量的研究工作，以提高其不足的光催化性能。迄今为止，一维纳米棒、二维纳米片、三维空心球、三维多级纳米球均被发展为新型的氮化碳光催化剂，光催化性能得到有效提高。然而，由于一维纳米棒的光催化性能不理想，而三维纳米球的制备又需借助模板剂，操作繁杂，故基于其层状结构特点的二维纳米片的开发成为人们研究的重点。研究发现，当将体相材料的维度降低至二维后，光激发产生的电子从体相迁移到表面的距离变短，面内电荷迁移速率得到提高，且由于暴露出足够大的比表面积，也会有更多的活性位点接触到更多的反应物，光催化性能可以得到更有效的提高。然而，目前对二维氮化碳光催化剂的开发工作仅局限于纳米片，其他类型的二维材料还没有报道。

固相合成法是合成氮化碳的常用方法，多选择含有三嗪结构的有机化合物为反应前驱物。常用的前驱物之一是含有三嗪结构的三聚氰氯，其结构中的碳氯键非常活泼，很容易与一些亲核试剂发生有机反应。然而，由于其自身在固相反应中易挥发、难聚合，目前在合成过程中，通过加入另一种氮源的方式来“帮助”三聚氰氯的聚合。例如，已成功使用LiN₃、NaN₃、CaCN₂、NaNH₂等为氮源，在低温或者高温高压的条件下，制备得到无定型/结晶的氮化碳。结果表明，氮源的加入可以有效的起到固定三聚氰氯，帮助聚合物生成的作用，在形成的氮化碳产物中，这些氮源主要为其结构提供桥连氮。然而，以此条件制得的样品多为团聚的体相或者堆积的空心球状，催化活性极低，无实用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有二维中空囊状形貌的氮化碳可见光催化剂的制备方法与应用，该光催化剂活性优异，且整个制备过程无需任何模板与后续处理，一步制备完成。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种可见光催化剂，其化学式为C₃N₄，吸收可见光，光吸收带边在470nm。

上述可见光催化剂的制备方法包括以下步骤：

1、将三聚氰氯和硫单质S₈按质量比3～5：10～30混合并充分研磨2～4小时，得到固体粉末；

2、将步骤(1)获得的固体粉末置于马弗炉中，氮气气氛下400～700℃热处理1～4小时，氮气流量保持为6L·min^-1，自然冷却至室温后取出，获得制品并称重。

上述氮化碳可见光催化剂的应用为，该光催化剂应用于可见光催化分解水制取氢气。