[发明专利]一种两步法制备氢氟醚的方法在审
| 申请号： | 201711259446.6 | 申请日： | 2017-12-04 |
| 公开（公告）号： | CN109867612A | 公开（公告）日： | 2019-06-11 |
| 发明（设计）人： | 李伟;张迪;刘冬鹏;郭智恺 | 申请（专利权）人： | 浙江省化工研究院有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/28 | 分类号： | C07C303/28;C07C309/73;C07C41/16;C07C43/12 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 310023 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氢氟醚 对甲苯磺酸 两步法 制备 对甲苯磺酰氯 反应条件 含氟醇 醚合成 产率 醇钠 可控 | ||
1.一种制备氢氟醚的方法，其特征在于所述方法包括：
(1)在碱性条件下，对甲苯磺酰氯和含氟醇反应得到对甲苯磺酸酯，
其中：RF选自C1～C5的含氟烷基。
(2)对甲苯磺酸酯和醇钠经威廉姆逊醚合成反应得到氢氟醚；
其中：R选自C1～C5烷基。
2.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述RF选自C1～C3的含氟烷基，所述R选自选自C1～C3的烷基。
3.按照权利要求2所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述RF选自CF3CH2-、CF2HCH2-、CF2HCF2CH2-、(CF3)2CH-或(CF3)2CF-，所述R选自选自CH3-、CH3CH2-、CH3CH2CH2-或(CH3)2CH-。
4.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中，碱性条件为往反应体系中加入碱，所述碱选自无机碱或有机碱的水溶液，碱的浓度为1％～50％。
5.按照权利要求4所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述无机碱选自氢氧化钠和/或碳酸钠，有机碱选自三乙胺和/或吡啶的水溶液，碱的浓度为10％～30％。
6.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述的碱与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1～5:1，所述对甲苯磺酰卤和含氟醇的摩尔配比为1～5:1。
7.按照权利要求6所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中，所述的碱与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1～3:1，所述对甲苯磺酰卤和含氟醇的摩尔配比为1～3:1。
8.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(2)中，醇钠选自甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠和异丙醇钠中的至少一种。
9.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(2)中，在有机溶剂存在下反应，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、DMF和DMSO中的至少一种。
10.按照权利要求9所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(2)中，在有机溶剂存在下反应，所述有机溶剂选自甲醇、乙醇和丙醇中的至少一种。
11.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中反应温度为0℃～100℃，所述步骤(2)中反应温度为0～100℃。
12.按照权利要求11所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(1)中反应温度为0℃～50℃，所述步骤(2)中反应温度为0～60℃。
13.按照权利要求1所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(2)中，对甲苯磺酸酯和醇钠的摩尔配比为1:1～5。
14.按照权利要求13所述的制备氢氟醚的方法，其特征在于所述步骤(2)中，对甲苯磺酸酯和醇钠的摩尔配比为1:1～3。
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