[发明专利]一种以核桃壳为原料制作三电极体系中工作电极的方法

说明书

一种以核桃壳为原料制作三电极体系中工作电极的方法，属于碳材料的制备及应用和分析检测技术领域。是将核桃壳浸渍于水溶液中去除表面杂质，震荡、洗涤后烘干，然后切割成长条，再在800℃～900℃热处理2小时～4小时，得到碳材料；用导电银胶在碳材料短边的一个端面连接铜导线，在室温放置10小时～20小时，使得银浆固化；然后用硫化硅橡胶作为绝缘材料涂覆到碳材料上表面与铜导线表面，在室温条件下固化12小时～24小时；并在碳材料上表面的前段区域露出部分碳材料作为电极，从而制备得到工作电极。所制作的工作电极主要成分为碳元素，具有导电性好、稳定性好、电极尺寸易于调控等优点，在电化学实验和电化学分析领域有着重要的应用前景。

技术领域

本发明属于碳材料的制备及应用和分析检测技术领域，具体涉及一种以核桃壳为原料制作三电极体系中工作电极的方法。

背景技术

在电化学分析技术和应用领域中，三电极体系是目前实用效率较高的研究体系，特别是在电化学实验与电化学分析检测方面，基于三电极体系的电化学分析技术得到广泛的应用。与参比电极和对电极(又称辅助电极)相比，工作电极是测试精准的关键，其组成与结构是影响电化学性能的主要因素之一。目前，商业化的工作电极主要有金电极、铂电极等金属电极和以玻碳电极为代表的碳基工作电极。金电极和铂电极等金属电极具有导电性好、稳定性高、催化性能优异等优点，但是这些工作电极成本较高、制作工艺复杂。玻碳电极是目前使用最为广泛的一种工作电极，具有成本低、导电性好，化学稳定性高，热胀系数小，质地坚硬，气密性好，电势适用范围宽等优点。目前玻碳电极中的导电碳材料是将聚丙烯腈树脂或酚醛树脂等在惰性气氛中缓慢加热至高温(达1800℃)处理成外形似玻璃状的非晶形碳。但是，目前的玻碳电极在制作和使用过程中存在一些不足。例如，电极制作过程复杂、步骤繁琐，电化学性能受抛光预处理影响大。此外，碳糊电极也是工作电极中常用的一类碳基电极，它是在润滑液中加入石墨粉，并用石蜡、环氧化物、硅橡胶等载体制成的电极，具有再现性好、阳极极化的残余电流小等优点。但是，制作步骤相对复杂，尤其是在非水溶液中，有的载体会溶解。因此，开发新型工作电极和简单高效的工作电极制备方法成为碳材料的制备及应用和分析检测领域研究的重要方向之一，在电化学实验和电分析化学等领域有着重要的应用前景。

发明内容

本发明的目的是克服现有工作电极及其制作方法的不足，提供一种简单、高效、低成本的三电极体系中工作电极及其制备方法。

本发明所述的一种三电极体系中工作电极的制备方法，其步骤如下：

(1)将核桃壳浸渍于水溶液中去除表面杂质，震荡、洗涤后烘干；

(2)将步骤(1)得到的核桃壳切割成长条，长度为4cm～6cm，宽度为1cm～2cm，厚度为0.3cm～0.5cm；

(3)将步骤(2)得到的核桃壳长条在800℃～900℃热处理2小时～4小时，得到碳材料；所述碳材料的BET比表面积为5～15m²/g。

(4)用室温固化导电银胶A6/HA6(冠品化学股份有限公司)在步骤(3)制得的碳材料短边的一个端面连接铜导线，在室温放置10小时～20小时，使得银浆固化；

(5)然后用GD401型单组分室温硫化硅橡胶(成都晨光化工研究院有限公司)作为绝缘材料涂覆到步骤(4)得到碳材料上表面与铜导线表面，在室温条件下固化12小时～24小时；并在碳材料上表面的前段区域(相对于铜导线位置)露出部分碳材料作为电极，电极形状为正方形，边长为1cm～2cm；从而制备得到工作电极。

本发明的优点是：

1)本发明所制作的工作电极主要成分为碳元素，具有导电性好、稳定性好、电极尺寸易于调控等优点，在电化学实验和电化学分析领域有着重要的应用前景。

2)本发明制备的碳材料表面积低，没有多孔结构，可以抑制气体的渗透。