[发明专利]一种鉴别荔枝蜜的方法在审

专利信息
申请号: 201711255750.3 申请日: 2017-12-03
公开(公告)号: CN108152389A 公开(公告)日: 2018-06-12
发明(设计)人: 曹炜;贺琼;程妮;吕新刚;吕焕明 申请(专利权)人: 西北大学;陕西蜂产品工程技术研究中心
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/14
代理公司: 西安西达专利代理有限责任公司 61202 代理人: 谢钢
地址: 710069 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 特征标志 荔枝蜜 鉴别 飞行时间质谱仪 制备型液相色谱 同分异构体 分离纯化 分离效能 分析仪器 分子信息 真伪鉴别 指纹图谱 荆条蜜 灵敏度 四级杆 油菜蜜 质量控制 构建 分析
【说明书】:

发明公开了一种鉴别荔枝蜜的方法,首先通过构建荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜的HPLC−DAD指纹图谱,确定荔枝蜜的特征标志物。然后依托制备型液相色谱,对确定的特征标志物进行分离纯化,分别得到纯度较高的2种特征标志物。最后使用四级杆/飞行时间质谱仪分析特征标志物的分子信息,最终确定2种特征标志物的分子量为264,分子式为C15H20O4,推测为同分异构体。本发明设计合理,所选分析仪器灵敏度高,分析速度快,分离效能高,可行性强,为荔枝蜜的真伪鉴别和质量控制提供依据。

技术领域

本发明涉及一种鉴别荔枝蜜的方法,属于食品科学领域。

背景技术

蜂蜜(honey)是一种由蜜蜂采集植物的花蜜或其分泌物后,在体内经自身的酶和特殊物质的加工酿造而成的天然物质。蜂蜜中的主要成分是葡萄糖、果糖和水,其质量总和达到蜂蜜质量的80%以上。此外,蜂蜜中还含有丰富的活性物质,如酚酸类、黄酮类、生物碱等。这些活性物质含量的高低与蜂蜜的生物活性,包括抗氧化、抗肿瘤、抑菌消炎、保护心脑血管等息息相关。蜂蜜的花源不同,其活性成分的种类和含量也会有所不同,因此,可根据蜂蜜的特征标志物鉴别蜂蜜种类。

荔枝(Litchi chinensis Sonn.)是一种原产我国南方的蜜源植物,因其花期长,泌蜜丰富、蜜质优良,为我国热带和亚热带主要蜜源植物之一。荔枝花期因品种和分布的不同存在差异,如早熟种的花期在2月中旬,中熟种3月上旬,而晚熟种3月下旬或4月上旬,花期30天左右。荔枝蜜是一种带浅琥珀色泽,芳香浓郁,味甘甜的上等蜂蜜。有研究报道,荔枝蜜具有提高人体免疫力,抗衰老,抗肿瘤和美容的功效,因此,深受消费者喜爱。然而荔枝蜜由于花粉不足,花期多雨,大小年明显,产量并不稳定,市场售价相对较高。在此背景下,一些劣质蜜乃至掺假蜜的出现,使得市场上的荔枝蜜质量良莠不齐,严重损害消费者利益。因而,荔枝蜜特征标志物的鉴定是荔枝蜜真伪鉴别和质量控制的关键。

发明内容

本发明目的在于提供一种鉴别荔枝蜜的方法,该方法基于HPLC−DAD建立荔枝蜜的指纹图谱,识别其特征化合物并使用分离纯化技术得到该特征物质,通过Q/TOF-MS对该特征物质的分子量进行鉴定,为控制荔枝蜜质量提供依据。

本发明的目的通过以下方案实现:

一种鉴别荔枝蜜的方法,包括以下步骤:

(1)选取荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜各10批次样品,充分溶解于pH为2的盐酸水溶液中,然后将样品溶液注入装XAD−2树脂的层析柱中,分别用pH为2的盐酸水溶液、蒸馏水充分淋洗以去除其中的极性物质,最后进行甲醇洗脱;将洗脱液减压真空浓缩得到粗提化合物,用色谱纯甲醇溶解定容后得到供试样品溶液,4℃密封保存;

(2)利用HPLC−DAD对荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜的各10批次样品进行分析,所得数据经指纹图谱软件分析处理后,得到荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜样品的指纹图谱;

(3)分析荔枝蜜、荆条蜜、油菜蜜的指纹图谱,确定荔枝蜜特征峰的数量、位置及其紫外最大吸收波长,最终选定2个特征峰,其保留时间分别为56.59 min和60.13 min,紫外最大吸收波长分别为264.2 nm和262.9 nm;

(4)对选定的荔枝蜜特征峰化合物进行分离、纯化;按步骤(1)所描述的方法得到大量的粗提物,然后依托制备型液相色谱仪,用不同的C18分离柱进行反复多次的分离,得到这2种特征化合物;

(5)使用Q/TOF-MS分析特征化合物的分子信息,最终确定这2种特征化合物的分子式为C15H20O4,分子量均为264,推测其为同分异构体。

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