[发明专利]一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及分子印迹电化学传感器，尤其是一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法。

背景技术

苯琥胺 (Phensuximide)，化学名为1-甲基-3-苯基吡咯烷-2,5-二酮。苯琥胺是一种抗癫痫药，主要用于失神性发作和阵挛性发作，而对强直阵挛性和部分性发作无效。可与其他抗癫痫药一起用于混合型的癫痫发作。对于治疗失神性癫痫持续状态，有较好疗效。苯琥胺的优点是安全、有效，消除半衰期较长，每天单次用药即可控制发作。主要缺点为长期或过量使用此类药物会导致肝肾功能损害和红斑性狼疮。

测定苯琥胺的方法有气相-质谱法、高效液相色谱梯度洗脱法及固相萃取色谱法等。然而这些方法由于需要昂贵的仪器设备，存在成本高、耗时长、灵敏度不高等缺点。因此，研究一种高灵度的、简便的苯琥胺测定方法具有非常重要的意义。

分子印迹技术是以待测目标分子为模板分子，将具有结构上互补的功能性单体通过共价或非共价键与模板分子结合形成单体模板分子复合物，再加入交联剂使之与单体进行聚合反应形成模板分子聚合物，反应完成后通过物理或化学方法去除模板分子，得到分子印迹聚合物，在聚合物中形成与原印迹分子空间结构互补并且具有多重识别位点的空穴。目前的方法由于选取的功能单体与模板分子不能恰当地匹配，并且交联的刚性也较差，因此灵敏度不高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种设备简单、制作简易的一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：以苯琥胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂制备。

上述一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法，以苯琥胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂、纳米粘土为掺杂剂，在直径2 mm玻碳电极表面上形成一种杂化纳米粘土苯琥胺分子印迹聚合物薄膜，然后采用洗脱剂摩尔比2:1的乙酸和2-戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。

上述一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

<1>向10.0 mL溶剂乙醇中，依次加入0.20 mmol～2.0 mmol模板分子苯琥胺、 2.0 mmol～ 7.0 mmol 功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、3.0 mmol交联剂N-反式阿魏酰酪胺、0.10 mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0100 g～0.0900 g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；

<2>取步骤<1>的混合物8 μL涂于干净光滑的直径为2 mm的玻碳电极表面上，放置6小时后，将修饰后的电极置于80 ℃的真空干燥箱内热聚合 1.5小时，然后采用洗脱剂摩尔比为2:1的乙酸和2-戊醇混合溶剂将模板分子洗脱，即得。

研究发现，以苯琥胺为模板分子、幼枝含断氧化马钱子苷为功能单体、偶氮二异丁腈为引发剂、纳米粘土为掺杂剂，以N-反式阿魏酰酪胺为交联剂制备的苯琥胺分子印迹电化学传感器，可用于测定苯琥胺的含量。应用本发明建立测定苯琥胺的电化学分析方法，具有很优秀的灵敏度；苯琥胺的浓度在1.0×10^-8 ~ 2.0×10^-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数为R = 0.9998)，检出限(S/N = 3)为2.3×10^-9 mol/L，因此，纳米粘土掺杂的苯琥胺分子印迹电化学传感器具有较高的灵敏度，超过目前的检测方法；并且设备简单、制作简易。

附图说明

图1是实施例1中一种苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备方法的工作曲线图。

具体实施方式

实施例1

一、玻碳电极的处理

将玻碳电极在抛光布上依次用1.0 μm、0.3 μm和0.05 μm的氧化铝粉抛光，然后放入体积比为1:1的硝酸中超声8 min，再放入无水乙醇中超声8 min，最后用纯水超声清洗干净。

二、苯琥胺分子印迹电化学传感器的制备

<1>向10.0 mL溶剂乙醇中，依次加入1.0 mmol模板分子苯琥胺、3.0 mmol功能单体幼枝含断氧化马钱子苷、3.0 mmol交联剂N-反式阿魏酰酪胺、 0.10 mmol引发剂偶氮二异丁腈及0.0600 g的纳米粘土，每加入一种化学试剂超声波溶解8分钟；