[发明专利]微波及热压分解技术联用生产薯蓣皂素的方法

说明书

本发明公开一种微波及热压分解技术联用生产薯蓣皂素的方法，它采用微波辐射加压分解的方法，将从薯蓣属植物原料中分离得到的皂苷复合物放置于密闭的微波装置进行微波辐射，微波功率辐射功率控制在300‑900W，控制反应体系内的温度为100‑200℃，压力为1‑10MPa，保压时间为5‑30min，然后泄压，薯蓣皂苷在微波辐射及加压加热条件下，脱去糖基，转化为薯蓣皂素。本方法可以在短时间内有效裂解薯蓣皂苷糖苷键，提高薯蓣皂素提取率与降低生产成本，生产过程中，无需酸水解，避免了由于酸水解而产生大量酸性废水，其分离所得的淀粉、纤维素得以综合利用，是一种能适应于工业化大生产的薯蓣皂素清洁生产工艺。

技术领域

本发明涉及一种化合物的制备方法，具体来说，是涉及薯蓣皂素的生产方法。

背景技术

薯蓣皂甙元(俗称皂素)，薯蓣皂甙元是合成多种甾体激素和甾体避孕药比较理想的前体，世界各国生产的甾体激素60％以上以它为原料。目前，我国有众多厂家生产甾体激素类药物和甾体口服避孕药，是药品生产中仅次于抗菌素的一个重要领域。我国已利用自产的薯预皂甙配基合成200多种药物，除激素抗炎，避孕等用途外，还利用甾体起始原料合成镇痛药、麻醉药、治冠心病药等。

薯蓣皂素即薯蓣皂苷元难溶于水，可溶于甲醇、石油醚等有机溶剂。其在植物中几乎没有游离态形式存在，而是糖苷基与糖基结合在一起形成薯蓣皂苷，存在于薯蓣属等植物的根茎中。

根据已有研究统计，薯蓣皂素提取工艺主要有三类，一是以先提取后水解工艺。二是先水解后提取工艺，三是水解与萃取同步工艺。在众多的提取工艺中，直接酸水解-有机溶剂提取由于设备简单、成本较低，容易实现规模化生产，且产率稳定，仍然是目前大多数厂家采用的生产方法。此法操作复杂，一般需要在不同步骤对物料进行多次回流；费时，全过程用时长达十几个小时甚至更长；处理的过程中，大量的水溶性皂苷流失，导致产物薯蓣皂素的提取率较低；有机酸用量较大，废水排放量大，母液回收利用率低，环境污染较为严重。应用新技艺和新工艺的清洁生产和资源综合利用，成为薯蓣皂素提取研究的发展方向和趋势。

国内外围绕提高皂素得率、降低生产成本、减少污染排放进行了多方改进，有的在水解前进行了预发酵或酶解，有的在提取阶段采用微波萃取法、超声提取法，但主要生产技术路线没有根本改变，仍都是采用先水解后提取的方法提取皂素，废水量没有明显减少，纤维素、淀粉无法综合利用，无法从根本上解决环保问题；有的采用先将薯蓣属植物中的纤维素与淀粉分离出来，再进行水解与提取，这种方法虽然减少了用酸量与废水量，但并没有彻底解决污染排放的问题，往往皂素提取率也不高；有报道有人采用热分解法提取皂素，由于皂素是以皂甙的形式存在于植物中，并被淀粉所包裹，因此这种方法无法彻底将皂甙转化为皂素，即使转化为了皂素也很难提取出来，因为淀粉经高温糊化后，使得有机溶剂难以渗透到植物内部，热分解耗时较长，糖苷键裂解率不完全，皂素提取率很低。

发明内容

根据本发明的一个方面，提供了一种微波及热压分解技术联用生产薯蓣皂素的方法，以解决上述问题中的至少一个。该微波及热压分解技术联用生产薯蓣皂素的方法包括以下步骤：

(1)取薯蓣属植物原料，加水研磨使纤维、淀粉、皂苷复合物解离，并分离得到皂苷复合物；

(2)将步骤(1)得到的皂苷复合固体物放置于密闭的微波装置进行微波辐射，微波功率辐射功率控制在300-900W，控制反应体系内的温度为100-200℃，压力为1-10MPa，保压时间为5-30min，然后泄压，薯蓣皂苷在微波辐射及加压加热条件下，脱去糖基，转化为薯蓣皂素。