[发明专利]一种废水中回收反应控制相转移催化剂的方法

说明书

本发明提供了一种以过氧化氢为氧化剂、反应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化反应后生成水相中反应控制相转移催化剂回收方法，通过向烯烃环氧化反应生成水相中加入阴、阳离子助剂使得烯烃环氧化反应后生成水相中反应控制相转移催化剂得到有效回收，该方法减少了催化剂在烯烃环氧化反应中的损耗，提高了催化剂回收率。

技术领域

本发明属于石油化工领域，具体涉及一种废水中回收反应控制相转移催化剂的方法。

背景技术

烯烃环氧化反应是化学工业中最重要的反应之一，环氧化生成环氧化合物是一种重要的中间体，被广泛应用于石油化工、有机合成、精细化工等众多领域，在国民经济中占有重要地位。文献Xi Z W,Zhou N,Sun Y,Li K L.Reaction-Controlled Phase-TransferCatalysis for Propylene Epoxidation to Propylene Oxide.Science,2001,292:1139.首次提出反应控制相转移催化剂概念。

近年来，反应控制相转移催化剂在烯烃环氧化反应过程中取得了较多进展，该催化剂广泛用于丙烯、丁烯、异丁烯、苯乙烯、1-辛烯、环己烯、环辛烯、1-十二烯等烯烃环氧化反应中。[李军，高爽，奚祖威.反应控制相转移催化剂研究的进展.催化学报，2010，31(8):895～911.]

应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化产业化过程中，反应后的催化剂回收率对工艺的经济指标至关重要，在大量试验过程中发现反应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化反应生成水相中含有粒径≤0.5微米反应控制相转移催化剂，这部分催化剂容易被携带至后续工艺中，造成催化剂损失和影响后续分离工艺，因此需要对水相中含有粒径≤0.5微米反应控制相转移催化剂进行有效回收。

发明内容

本发明的目的是针对应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化反应生成水相中含有粒径≤0.5微米反应控制相转移催化剂通过加入阴、阳离子助剂进行有效回收，降低被携带至后续工艺中催化剂的量，减少催化剂损耗和消除催化剂对后续分离工艺影响，提高催化剂回收率。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种废水中回收反应控制相转移催化剂的方法，以过氧化氢为氧化剂、反应控制相转移催化剂催化烯烃环氧化反应后分离产物后获得水相废水，通过向烯烃环氧化反应后生成水相中加入阴、阳离子助剂使得烯烃环氧化反应生成水相中反应控制相转移催化剂沉降得到回收。

上述技术方案中的反应控制相转移催化剂为磷钨杂多酸季铵盐，化学式为Q_mPW_pO_4+3p，其中，Q_m是阳离子部分,Q_m为吡啶季铵盐，R₁R₂R₃N或[R₁R₂R₃R₄N⁺]表示，R₁R₂R₃N或[R₁R₂R₃R₄N⁺]中R₁、R₂、R₃、R₄为C₅～C₂₀的直链或支链的烷基、C₄～C₁₈的环烷基、苄基中的一种，R₁、R₂、R₃、R₄可以相同或不相同；2≤m≤7,p＝2、3或4。

所述的过氧化氢质量浓度为30％～50％。