[发明专利]一种具有超低热导率的二氧化硅气凝胶及其制备方法在审
| 申请号： | 201711248883.8 | 申请日： | 2017-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN107954687A | 公开（公告）日： | 2018-04-24 |
| 发明（设计）人： | 郭丹;岳晓华 | 申请（专利权）人： | 四川科宁泰科技有限公司 |
| 主分类号： | C04B30/00 | 分类号： | C04B30/00;C01B33/158;B01J13/00 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229 | 代理人： | 李蕊,李林合 |
| 地址： | 610000 四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 低热 二氧化硅 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将正硅酸乙酯、无水乙醇和水按照体积比为1:2:1～1:5:1混合，在常温下搅拌80～100min；
(2)用0.2mol/L的盐酸将步骤(1)中所得溶液的pH值调节至3～4，放置在室温下水解24～36h，得前驱体溶液；
(3)将胶体石墨分散于无水乙醇中，得质量分数为0.2～0.6wt％石墨溶液；然后将所得石墨溶液与步骤(2)中所得前驱体溶液按照体积比为1:3～4混合均匀；
(4)用0.2mol/L的稀氨水将步骤(3)中所得混合溶液的pH值调节至6～7，凝胶老化2～3天，得石墨-二氧化硅湿凝胶；
(5)将步骤(4)所得石墨-二氧化硅湿凝胶依次放入无水乙醇和丙酮中进行溶剂交换；
(6)对完成溶剂交换的石墨-二氧化硅湿凝胶进行超临界干燥，得石墨-二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(1)中硅酸乙酯、乙醇和水的体积比为1:4:1。
3.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(2)中水解时间为24h。
4.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(3)中胶体石墨超声分散于无水乙醇中，分散时间为5～10min，所得石墨溶液的质量分数为0.4wt％；石墨溶液与前驱体溶液混合时积比为1:4，混合时先搅拌10min，再用超声分散25min。
5.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(4)中凝胶老化时间为2天。
6.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(5)的具体过程为，将石墨-二氧化硅湿凝胶先在无水乙醇中放置三天，然后再置于丙酮中放置三天；每天更换一次新鲜溶液。
7.根据权利要求1所述的具有超低热导率的二氧化硅气凝胶制备方法，其特征是：步骤(6)中超临界干燥在超临界二氧化碳萃取仪中进行，干燥温度为40℃，干燥压强为12MPa，干燥时间为24h。
8.如权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制得具有超低热导率的二氧化硅气凝胶。
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