[发明专利]一种复合表面处理剂及高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明公开了一种复合表面处理剂及高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，涉及纳米碳酸钙制备技术领域，该复合表面处理剂由表面活性剂、二甲基硅油、脂酸、氢氧化钠、桕油、硅烷偶联剂复配而成；高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括将石灰进行煅烧、消化、过滤、冷却、一次碳化、陈化、二次碳化、表面处理、压滤脱水、干燥、粉碎等工序，即得到本发明的产品。本发明制得的纳米碳酸钙的粒径大小为20～30nm，且粒子成球形，分散性好，吸油值低，应用于硅酮胶的制备中，降低了硅酮胶的模量，显著增强硅酮胶的拉伸强度，提高了硅酮胶材料的断裂伸长率。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种复合表面处理剂及高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙作为一种新型功能性无机材料，其超细的粒径及高比表面积使其具有一般无机填料所没有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应及宏观量子效应，再加之性能稳定、易加工且价格低廉而被广发运用于橡胶塑料、涂料油墨、造纸及硅酮密封胶等行业。但未经表面改性的纳米碳酸钙表面亲水疏油，难以均匀的分散于复合材料之中；且比表面积大，表面能高，易发生粒子间的团聚，这样的缺陷制约了纳米碳酸在工业中的使用，因此对纳米碳酸钙进行表面改性势在必行。

硅酮胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。主要分为脱醋酸型、脱醇型、脱氨型。单组份硅酮玻璃胶是一种类似软膏，一旦接触空气中的水分就会固化成一种坚韧的橡胶类固体的材料。硅酮胶具有耐高低温、耐气候老化及耐臭氧等显著特点，还具有对多种基材粘接性良好、抗位移能力强等特点，因此成为隐框幕墙关键的、也是唯一的结构粘接密封材料。

目前硅酮结构胶使用的超细碳酸钙的吸油值低，制成硅酮胶后粘度小，韧性差，拉伸强度低，易流挂，只能作为低档产品使用。纳米碳酸钙粒子以其独有的特性可以用作硅酮胶的增强剂，但是现有技术中，粒径为60～90nm的纳米碳酸钙应用于硅酮胶中，尤其用于结构性的硅酮胶中，其粘结强度达不到要求，导致效果不好。而粒径为40～60nm的纳米碳酸钙用于硅酮胶中，虽然其粘结强度能达到要求，但是其分散性不好，导致硅酮胶表面存在颗粒，从而导致固化后的硅酮胶存在硬度大、弹性差的缺点。同时纳米碳酸钙表面存在外观不好，难以均匀的分散于复合材料之中，使得纳米碳酸钙应用于硅酮胶的效果并不显著。

中国专利CN103665937B公开了一种中高档硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其包括调浆、碳化、一次表面处理、二次表面处理、脱水及干燥工序，一次表面处理是采用KH-550或KH-560或两者任意比例的混合物进行处理，二次表面处理是采用脂肪酸的皂化液进行处理。该专利是往反应釜中直接通入窑气来进行碳化反应，且二氧化碳体积含量为25-35％，直接通入窑气来进行碳化反应导致二氧化碳与反应浆料接触不充分，同时窑气中的二氧化碳浓度低，因此导致碳化反应慢、反应不彻底，纳米碳酸钙成核慢；另外，该专利采用二次表面处理，不仅工序较繁琐，而且表面处理效果一般，导致纳米碳酸钙分散性较差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种复合表面处理剂及高强度、低模量硅酮胶用纳米碳酸钙的制备方法，采用该方法制备的纳米碳酸钙具有良好的补强性能、拉伸性能以及较低模量。

本发明的技术解决方案如下：

一种复合表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将表面活性剂加入水中浸泡，搅拌混合，待表面活性剂全部溶解后，缓慢逐滴加入二甲基硅油，得到混合液，将混合液放入高速分散乳化机中以1500～2500r/min的转速旋转，使二甲基硅油分散到表面活性剂溶液中，形成均一相硅油乳液；

(2)将硬脂酸、氢氧化钠、桕油进行混合，发生皂化反应，反应温度温度50～90℃，得到均一相的皂化液；