[发明专利]一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将水玻璃和二氧化硅混合搅拌，得到混合物，将混合物、去离子水和芝麻油混合置于烧瓶中搅拌，再将搅拌后的烧瓶置于超声分散机中超声分散，分散后继续加热回流，得到反应液，用无水乙醇洗涤反应液，自然风干，研磨出料，得到自制混合物；

（2）向聚乙烯烧杯中加入80～100mL氢氟酸和60～80mL去离子水混合搅拌，搅拌后放在0℃的冰水浴中冷却，冷却后继续向聚乙烯烧杯中加入45～55g碳酸镁混合搅拌，过滤去除滤液，将滤渣放入窑炉中干燥，得到自制氟化镁；

（3）称取16～20g硝酸钇和4～6g硝酸铕混合置于带有100～120mL去离子水的烧杯中搅拌，得到自制溶液，再向自制溶液中加入0.6～0.8g偏钒酸铵和1～2g乙二胺四乙酸二钠，继续搅拌，得到改性溶液，用硝酸溶液调节改性溶液pH至1～2；

（4）按重量份数计，分别称取20～30份改性溶液、10～12份自制混合物、6～8份自制氟化镁和3～5份聚四氟乙烯混合置于反应釜中搅拌反应，加热升温，再添加2～4份聚乙烯吡咯烷酮和1～3份十二烷基硫酸钠，继续保温搅拌反应1～2h，自然冷却至室温，得到悬浮液，用无水乙醇洗涤悬浮液，离心静置，分离去除水相，最后放入烘箱中烘干，冷却降温，研磨出料，即可制得高发光强度耐水型荧光粉。

2.根据权利要求1所述的一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的水玻璃和二氧化硅的质量比为3：1，搅拌时间为8～10min，混合物、去离子水和芝麻油的的质量比为5：3：1，混合搅拌时间为10～12min，超声分散时间为20～30min，加热回流温度为85～90℃，加热回流时间为1～3h，洗涤次数为3～5次。

3.根据权利要求1所述的一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氢氟酸的质量分数为42%，搅拌时间为10～12min，冷却时间为20～30min，混合搅拌时间为1～2h，干燥温度为300～400℃，干燥时间为2～4h。

4.根据权利要求1所述的一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌时间为16～20min，继续搅拌时间为20～30min，硝酸溶液的质量分数为24％。

5.根据权利要求1所述的一种高发光强度耐水型荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌反应时间为20～30min，加热升温温度为160～180℃，继续搅拌反应时间为1～2h，洗涤次数2～4次，烘干温度为75～85℃，烘干时间为3～5h。