[发明专利]一种一步法合成TiO2

说明书

本发明公开了通过一步法高产率的水热路线合成由多孔锐钛矿二氧化钛纳米线组成的微球。具体操作为：(1)将表面活性剂F127溶解在无水乙醇中，随后加入一定量的钛盐、尿素和三聚氰胺进行水热反应；(2)所得产物经过离心、干燥，冷却至室温；(3)将步骤(2)所得产物在马弗炉中煅烧，得到二氧化钛微球，微球尺寸为0.3～3μm，且所具备的纳米多孔结构由自组装聚集的纳米线构成。在降解环境废物实验中，1h实现罗丹明B的彻底降解，远优于之前报道的半导体催化剂。一步法简化了模板法合成微球结构材料的操作过程，是一种新兴的制备方法。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及通过将钛盐引入表面活性剂自组装反应体系来调控并制备多孔型锐钛矿二氧化钛微球的新方法，二氧化钛纳米线通过有机和无机组分的交互匹配，可以控制球体的尺寸、晶体结构和形貌。通过与P25对比实验，二氧化钛微球展现出优异的表面性能，同时，其产氢效率和光降解污染物速率得到显著提升。

背景技术

能源的过度开发和环境污染的日益严重，已经开始威胁人类的生存和发展，以光能为动力发展起来的半导体光催化技术在解决环境污染和能源危机方面展现了突出的优势，在所有用于光催化的催化剂中，二氧化钛光催化材料备受关注，广泛应用于光电催化、太阳能利用、传感器等科学技术领域，是最具应用潜力的绿色催化剂之一。近年来，对二氧化钛结构和形貌的研究和控制成为这个领域中最引入注目的方向之一。微球结构由于其独特的材料性质，例如高比表面积、良好的化学和热稳定性，优异的电子和光学性能等诸多特点倍受国内外研究人员青睐。

二氧化钛微球结构可以扩大二氧化钛的比表面积，为光催化反应提供较多的活性位点，充分减少光生电子和空穴的复合情况，由纳米线组成的微球结构更有利于电子的传输。研究表明，二氧化钛微球光催化降解的活性取决于几个关键性质：晶体结构，表面积，多孔结构，未配位的表面位置，晶格缺陷和结晶度，它们可以直接影响催化剂的光催化效率。

模板法制备二氧化钛纳米材料已经成功应用于具有特殊结构二氧化钛纳米材料的制备，是将具有特定空间结构和基团的物质引入基材之中，通过控制前驱体在核模板表面的沉淀或表面反应形成表面包覆的核/壳结构，用加热或化学反应的方法去除核模板，就得到目标微球结构，其制备方法主要分为溶胶-凝胶法、模板层层自组装法和软模板法等。但都各自存在操作复杂、成本高等缺点。本专利采用一步法综合以上方法一步到位，利用嵌段聚合物的自组装性质，可以形成类似于乳滴的胶束或者泡状结构，它的结构可作为软模板有利于形成核壳结构和结构导向剂，可以简便快捷的形成介孔结构并引导纳米线的合成。本发明专利选择F127表面活性剂分散在溶剂之中，通过水热法控制以及煅烧，最终制备二氧化钛微球。通过表征和对比实验证明，本专利一步法所得到的材料具有完整的球形结构，且具有较高的光催化活性，且获得比一般材料更优异的产氢和降解污染物的结果。本篇专利为高效产氢和降解污染物技术提供了崭新的思路。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种通过添加表面活性剂，制备由二氧化钛纳米线组成的纳米微球的方法，通过表征观察，可以证明一步法在软模板剂的作用下更有利于形成具有可裁剪直径和形态可控纳米线的二氧化钛微球结构。

本发明涉及的二氧化钛微球的制备方法如下：

1、在氩气的惰性气氛中，选择F127作为软模板剂，以四氯化钛为制备二氧化钛的前驱体，尿素和三聚氰胺分别作为沉淀剂和辅助模板剂来制备二氧化钛。

2、使用乙醇溶剂来稳定所得锐钛矿多面体中的{001}面。

3、经过水热处理后，经过抽滤、洗涤、干燥得到凝胶状物质。

4、将凝胶置于马弗炉中，在一定温度下煅烧数小时，通过煅烧除去样品表面的活性物质。

5、得到二氧化钛微球并进行表征等后续处理。

本发明提供的二氧化钛微球的制备方法的突出优点是：