[发明专利]一种三氟甲磺酸的制备方法

说明书

本发明提供一种三氟甲磺酸的制备方法，其反应路线为：CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H；其主要生产步骤为：在氮气保护下，将氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟卤代甲烷，缓慢加热50℃，并提供紫外线全面照射，反应20‑100分钟，三氟卤代甲烷和氯磺酸摩尔比为1：(0.7‑0.9)，得三氟甲磺酸反应液；将三氟甲磺酸反应液加入到99％的浓硫酸中，加热至60‑200℃，反应1小时以上；每10分钟取样检测三氟甲磺酸成品纯度一次，直至精馏得到三氟甲磺酸成品。本发明反应速度快，相对现有技术耗能更低，工艺更为简单。

技术领域

本发明涉及一种三氟甲磺酸的制备方法。

背景技术

三氟甲磺酸是一种已知的最强有机酸之一，是万能的合成工具。三氟甲磺酸对氧化还原反应也极其稳定，其原因在于含有三氟甲磺酸根离子，三氟甲磺酸根的独特性质在于它具有极强的热力学及化学稳定性，即使在强亲核试剂的存在下也不会游离氟离子，这种性质使得三氟甲磺酸在有机化学反应领域发挥着重要的作用。正由于三氟甲磺酸得特殊功能性，使其被广泛的应用于塑料工业、燃料工业、制药工业、制糖工业，以及除草剂、生长调节剂、维生素等的合成，此外，三氟甲磺酸也可作为聚合、酯化、凝聚、脱水等反应的催化剂。

目前已知合成的三氟甲磺酸的制备工艺主要两种：

(1)以双三氟甲基二硫化物为原料与汞在光照下反应得三氟甲硫基汞，经过氧化氢氧化得到三氟甲磺酸一水合物，再与碳酸钡反应得到三氟甲磺酸钡，最优与浓硫酸反应得到无水的三氟甲磺酸。双三氟甲基二硫化物的理化性质特殊，有较高的毒性。

(2)通过电化学氟化法制得三氟甲基磺酰氟气体，在碱金属或碱土金属氢氧化物溶液中水解生成三氟甲基磺酸盐，再用硫酸进行酸化处理，该方法生产流程较为复杂，反应中间过程较难控制，且对生产设备要求过高。

发明内容

针对上述现有技术缺陷，本发明提供一种耗能更低，工艺更为简单的三氟甲磺酸的制备方法。

一种三氟甲磺酸的制备方法，其反应路线为：

CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H

三氟卤代甲烷和氯磺酸在50℃和紫外线的照射下形成三氟甲磺酸。

在氮气保护下，将氯磺酸溶解于乙酸溶液中，通入三氟卤代甲烷，缓慢加热50℃，并提供紫外线全面照射，反应20-100分钟，三氟卤代甲烷和氯磺酸摩尔比为1：(0.7-0.9)，得三氟甲磺酸反应液，加入到99％的浓硫酸中，加热至60-200℃，反应1小时以上，每10分钟取样检测三氟甲磺酸成品纯度一次，直至精馏得到三氟甲磺酸成品。

本发明所达到有益效果是：反应速度快，相对现有技术耗能更低，工艺更为简单。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下面对发明专利实例中的技术方案进行清楚，完整的描述，当然，所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。

一种三氟甲磺酸的制备方法，其反应路线为：

CF₃X+HSO₂Cl₂→CF₃SO₃H