[发明专利]一种钠离子电池负极材料三磷酸铁钠及其制备方法

权利要求书

1.一种钠离子电池负极材料三磷酸铁钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）混合前驱体：将钠盐或钠的碱性化合物作为钠源、铁盐或铁的氧化物作为铁源、磷酸盐或磷的氧化物作为磷源，按化学计量比充分研磨，混合均匀成前驱体；

2）预处理：将步骤1）混合均匀的前驱体在还原性气氛或惰性气氛下200~400℃预处理2~10h，随炉冷却后再充分研磨，得到粉末状中间产物；

3）烧结反应：将步骤2）所得的粉末状中间产物置于还原性气氛或惰性气氛中，在750~850℃下烧结反应10~20h，得到钠离子电池负极材料三磷酸铁钠Na_xFe₄(PO₄)₃，其中1.1≤x≤1.2。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:步骤1）中，在前驱体混合时加入碳材料,在步骤2)中将步骤1）得到的混合均匀的前驱体在还原性气氛或惰性气氛保护下200-400℃保温处理2-10h，自然冷却后研磨，得到粉末状材料；同样在步骤3)中将步骤2)得到的粉末状中间产物在还原性气氛或惰性气氛中750-850℃下烧结反应10-20h，得到碳包覆的钠离子电池负极材料三磷酸铁钠。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于:在步骤3)烧结反应时加入碳材料,将碳材料加入步骤2）预处理后所得到的粉末状中间产物中并研磨均匀，烧结反应在还原性气氛或惰性气氛中750-850℃下处理10-20h，得到碳包覆的钠离子电池负极材料三磷酸铁钠。

4.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的钠盐或钠的碱性化合物为碳酸钠、氟化钠、醋酸钠、氢氧化钠或硝酸钠。

5.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的铁盐或铁的氧化物为草酸亚铁、醋酸亚铁、氧化亚铁、碳酸亚铁或乳酸亚铁。

6.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的磷酸盐或磷的氧化物为NH₄H₂PO₄、(NH₄)₂HPO₄、(NH₄)₃PO₄或P₂O₅。

7.如权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤2）、步骤3）中所述的还原性气氛或惰性气氛为Ar、N₂、CO₂、He、CO、NH₃、H₂、N₂/H₂混合气或H₂/Ar混合气。

8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的碳材料为葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、乙炔黑或石墨；所述碳材料的加入量为钠源、铁源与磷源质量总和的20%。

9.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述的碳材料为葡萄糖、柠檬酸、蔗糖、乙炔黑或石墨；碳材料的加入量为步骤2）预处理后所得粉末状中间产物质量的20%。

10.由权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的一种钠离子电池负极材料三磷酸铁钠。